一种连续化制备甘油二酯米糠油的方法及其米糠油的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种连续化制备甘油二酯米糠油的方法，尤其涉及一种富含甘油二酯 米糠油的连续酶法制备方法及其制备得到的米糠油，属于油脂深加工、改性技术领域。
【背景技术】
[0002] 甘油二酯（DAG)是天然植物油脂的微量成分，可以通过抑制甘油三酯在体内蓄积 来减少内脏脂肪、降低血脂和抑制体重增长，因此可用于预防与治疗高脂血症及与高脂血 症密切相关的心脑血管疾病，是一种公认安全（GRAS)的食品成分。现阶段，甘油二酯油脂 已经被批准为新资源食品，在国内也可合法生产销售。目前，国内外进行DAG合成的研宄较 多，多采用酯化和甘油解制备，所用原料为脂肪酸和甘油，甘油三脂和甘油。
【发明内容】
[0003] 本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施 例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部 分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
[0004] 鉴于上述和/或现有连续化制备甘油二酯米糠油的方法中存在的问题，提出了本 发明。
[0005] 因此，本发明的一个目的是提供一种连续化制备甘油二酯米糠油的方法，以实现 富含DAG米糠油的连续化制备。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种连续化制备甘油二酯米 糠油的方法，其包括，将甘油和高酸价米糠油按摩尔比〇. 5~6 :1的比例配成反应液，无溶 剂体系下将反应液搅拌混合均匀，并预热至设定的温度55°C~75°C，所述高酸价米糠油为 游离脂肪酸质量百分比含量在10%~25%的米糠油；将固定化脂肪酶LipozymeRM頂和 分子筛按质量比〇. 75~1. 25:1的比例混合均匀；将混合均匀的反应液加入填充有固定化 脂肪酶LipozymeRMIM和分子筛混合物的反应设备中进行酶催化制备富含甘油二醋米糠 油的反应；经过同时进行的酶催化反应和脱水处理，收集反应产物，在4200~4800r/min的 条件下离心15~20分钟除去甘油，得到富含甘油二酯米糠油产品。
[0007] 作为本发明所述连续化制备甘油二酯米糠油的方法的一种优选方案，其中：高酸 价米糠油中游离脂肪酸含量在12. 5%~20%。
[0008] 作为本发明所述连续化制备甘油二酯米糠油的方法的一种优选方案，其中：甘油 和高酸价米糠油的摩尔比控制在5 :1，填充床反应柱的温度控制在65°C。
[0009] 作为本发明所述连续化制备甘油二酯米糠油的方法的一种优选方案，其中：所述 脱水处理中脱水剂为3A或4A分子筛。
[0010] 作为本发明所述连续化制备甘油二酯米糠油的方法的一种优选方案，其中：反应 液在反应设备中的流速控制在0. 2~0. 6ml/min。
[0011] 本发明的另一个目的是提供一种根据所述的连续化制备甘油二酯米糠油的方法 制备的米糠油，其中，以质量百分比计，甘油二酯含量大于20%，游离脂肪酸残余量小于
[0012] 本发明的优点是：本发明以甘油为酰基供体和高酸价米糠油中的游离脂肪酸反 应，以固定化脂肪酶作为催化剂，分子筛为脱水剂，并通过控制流量，有效增加了米糠油中 DAG的含量。提供了一种富含DAG米糠油产品的连续化制备的具体工艺和参数，对提高米糠 油中DAG含量，建立高DAG脱酸工艺，构建健康营养米糠油加工工艺奠定了基础。
【具体实施方式】
[0013] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实 施方式做详细的说明。
[0014] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以 采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的 情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0015] 其次，此处所称的"一个实施例"或"实施例"是指可包含于本发明至少一个实现 方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的"在一个实施例中"并非均 指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0016] 实施例1
[0017] 将固定化脂肪酶LipozymeRMIM和活化后分子筛按质量比1:1的比例装在反应 设备中，控制温度在55°C，然后将甘油和游离脂肪酸质量百分比含量在10%的高酸价米糠 油按摩尔比5:1的比例配成反应液，无溶剂体系下将反应液搅拌混合均匀，并预热至55°C。 通过恒流泵将混合均匀的反应液泵入填充床反应柱中进行酶催化反应，反应中生成的水分 通过分子筛吸附，控制恒流泵的流速为〇.2ml/min，收集反应产物，离心除去未反应的甘油， 得到富含DAG米糠油。
[0018] 检测最终所得米糠油中DAG(diglyceride，甘油二酯）含量为34. 10 %， 卩卩八(1^01168七68七61^；1^6(1?31^7 4(^(1，游离脂肪酸）残余量为3.64%。
[0019] 实施例2
[0020] 将固定化脂肪酶LipozymeRMIM和活化后分子筛按质量比1:1的比例装在反应 设备中，控制温度在65°C，然后将甘油和游离脂肪酸质量百分比含量在20%的高酸价米糠 油按摩尔比5:1的比例配成反应液，无溶剂体系下将反应液搅拌混合均匀，并预热至65°C。 通过恒流泵将混合均匀的反应液泵入填充床反应柱中进行酶催化反应，反应中生成的水分 通过分子筛吸附，控制恒流泵的流速为〇.2ml/min，收集反应产物，离心除去未反应的甘油， 得到富含DAG米糠油。
[0021] 检测最终所得米糠油中DAG含量为39. 96%，FFA残余量为3. 19%。
[0022] 实施例3
[0023] 将固定化脂肪酶LipozymeRMIM和活化后分子筛按质量比1:1的比例装在反应 设备中，控制温度在65°C，然后将甘油和游离脂肪酸质量百分比含量在20%的高酸价米糠 油按摩尔比5:1的比例配成反应液，无溶剂体系下将反应液搅拌混合均匀，并预热至65°C。 通过恒流泵将混合均匀的反应液泵入填充床反应柱中进行酶催化反应，反应中生成的水分 通过分子筛吸附，控制恒流泵的流速为〇.6ml/min，收集反应产物，离心除去未反应的甘油， 得到富含DAG米糠油。
[0024]检测最终所得米糠油中DAG含量为34. 26%，FFA残余量为4. 14%。
[0025] 应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳 实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术 方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发 明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种连续化制备甘油二醋米糠油的方法，其特征在于：包括， 将甘油和高酸价米糠油按摩尔比0. 5~6 :1的比例配成反应液，无溶剂体系下将反应 液搅拌混合均匀，并预热至设定的温度55°C~75°C，所述高酸价米糠油为游离脂肪酸质量 百分比含量在10 %~25 %的米糠油； 将固定化脂肪酶Lipozyme RM頂和分子筛按质量比0. 75~1. 25:1的比例混合均匀； 将混合均勾的反应液加入填充有固定化脂肪酶Lipozyme RM IM和分子筛混合物的反 应设备中进行酶催化制备富含甘油二酯米糠油的反应； 经过同时进行的酶催化反应和脱水处理，收集反应产物，在4200~4800r/min的条件 下离心15~20分钟除去甘油，得到富含甘油二酯米糠油产品。
2. 根据权利要求1所述的连续化制备甘油二醋米糠油的方法，其特征在于：高酸价米 糠油中游离脂肪酸含量在12. 5%~20%。
3. 根据权利要求1所述的连续化制备甘油二酯米糠油的方法，其特征在于：甘油和高 酸价米糠油的摩尔比控制在5 :1，填充床反应柱的温度控制在65°C。
4. 根据权利要求1所述的连续化制备甘油二酯米糠油的方法，其特征在于：所述脱水 处理中脱水剂为3A或4A分子筛。
5. 根据权利要求1所述的连续化制备甘油二酯米糠油的方法，其特征在于：反应液在 反应设备中的流速控制在0. 2~0. 6ml/min。
6. -种根据权利要求1所述的连续化制备甘油二酯米糠油的方法制备的米糠油，其特 征在于：所述米糠油中，以质量百分比计，甘油二酯含量大于20%，游离脂肪酸残余量小于 5%〇
【专利摘要】本发明公开了一种连续化制备甘油二酯米糠油的方法及其米糠油，其中方法包括，将甘油和高酸价米糠油配成反应液，无溶剂体系下将反应液搅拌混合均匀；将固定化脂肪酶Lipozyme RM IM和分子筛混合均匀；将混合均匀的反应液加入填充有固定化脂肪酶Lipozyme RM IM和分子筛混合物的反应设备中进行酶催化制备富含甘油二酯米糠油的反应；经过同时进行的酶催化反应和脱水处理，收集反应产物，离心除去甘油，得到富含甘油二酯米糠油产品。本发明以甘油为酰基供体和高酸价米糠油中的游离脂肪酸反应，以固定化脂肪酶作为催化剂，分子筛为脱水剂，有效增加了米糠油中DAG的含量。
【IPC分类】C12P7-64
【公开号】CN104818302
【申请号】CN201510251152
【发明人】金青哲, 卢雍贇, 韩望, 姜元荣, 邹孝强, 王兴国
【申请人】江南大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月15日