专利名称：一种季铵盐起泡剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种季铵盐起泡剂的制备方法。
背景技术：
阳离子型季铵盐起泡剂广泛应用于稀有金属矿物浮选、矿井驱油等领域。常见传统的阳离子型季铵盐起泡剂其主要成分是十二 (或十四、十六)烷基三甲基铵，制备时一般以水作为溶剂，由于有气体参与反应，需在特种设备压力釜中进行，反应时间长达20 - 30小时，耗能大。使用时加入重量百分比超过I %的阳离子型季铵盐活性物组分，同时还需要加入许多种助剂，协同作用，使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季铵盐起泡剂的制备方法，本发明的制备工艺简单、高效、快速、经济，起泡剂性能优越，具备显著的经济和社会效益。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种季铵盐起泡剂的制备方法包括以下步骤
(1)在反应釜中加入四甲基乙二胺和溴代十四烷，两者的摩尔比为1:2.(Tl: 2. 5 ;
(2)加入溶剂，溶剂用量为反应体系总重量的209^70%；
(3)加入催化剂，催化剂的用量为溴代十四烷质量的0.3-0. 8% ；
(4)在6(Tll(TC下搅拌4tT8h，蒸发溶剂得到白色固体，即所述的季铵盐起泡剂。所述的溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种。所述的催化剂为碘化钠或碘化钾。所述的季铵盐起泡剂的使用方法在待发泡的水溶液中加入其质量0. 05-0. I %的季铵盐起泡剂，再加入0. 5-1%的助剂，泡沫半衰期彡6小时。所述的助剂为椰子油二乙醇酰胺。本发明的有益效果在于
(I)本发明的制备工艺简单、高效、快速、经济，起泡剂性能优越，具备显著的经济和社会效益。(2)本发明拟以酮类(丙酮)、醇类(如乙醇、异丙醇、正丙醇等)等作为反应溶剂，通过适当提高反应温度，辅助以少许催化剂，使得原料之一卤代烃的反应活性提高，从而大幅度缩短反应时间。(3)使用时，本发明制备的阳离子型季铵盐起泡剂分子结构上由于具有两条靠得很近的疏水烷烃链，使用很少的量就可达很高的表面活性，具有很强的起泡能力，起泡时泡沫强度高，具有很好的稳定性。
具体实施例方式一种季铵盐起泡剂的制备方法包括以下步骤(1)在反应釜中加入四甲基乙二胺和溴代十四烷，两者的摩尔比为1:2.(Tl: 2. 5 ;
(2)加入溶剂，溶剂用量为反应体系总重量的209^70%；
(3)加入催化剂，催化剂的用量为溴代十四烷质量的0.3-0. 8% ；
(4)在6(Tll(TC下搅拌4tT8h，蒸发溶剂得到白色固体，即所述的季铵盐起泡剂。所述的溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种。所述的催化剂为碘化钠或碘化钾。所述的季铵盐起泡剂的使用方法在待发泡的水溶液中加入其质量0. 05-0. I % 的季铵盐起泡剂，再加入0. 5-1%的助剂，泡沫半衰期彡6小时。所述的助剂为椰子油二乙醇酰胺。反应式
CJH^OH!]；
+-CmH38 iT-CHjCHj2Et。
CHjOI1实施例I
将溴代十四烷8. 94 g (0.0322mol)、四甲基乙二胺1.50g (0. 0129mol)和3ml无水正丙醇加入到50mL三口烧瓶中，加入0. 8%的催化剂和搅拌子并装上冷凝管，升温至100°C，回流反应8小时。反应产物首先真空蒸馏脱尽溶剂正丙醇，产率为91%。实施例2
将溴代十四烷8. 22 g (0.0297mol)四甲基乙二胺1.50g (0. 0129mol)和5ml异丙醇加入到50mL三口烧瓶中，加入0. 6 %的催化剂和搅拌子并装上冷凝管，升温至84°C，回流反应8小时。反应产物首先真空蒸馏脱尽溶剂异丙醇，产率为86%。实施例3
将溴代十四烷8. 22 g (0.0297mol)四甲基乙二胺1.50g (0. 0129mol)和3ml乙醇力口入到50mL三口烧瓶中，加入0. 8%的催化剂和搅拌子并装上冷凝管，升温至80°C，回流反应8小时。反应产物首先真空蒸馏脱尽溶剂乙醇，产率为82%。使用配方(重量百分含量)
阳离子型季铵盐活性物0. 05%— 0. 1%，
椰子油二乙醇酰胺0.5 — 1%
使用方法
按配方重量百分含量加入到待起泡的溶液中，搅拌溶解。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
权利要求
1.一种季铵盐起泡剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤(1)在反应釜中加入四甲基乙二胺和溴代十四烷，两者的摩尔比为1:2.(Tl: 2. 5 ; (2)加入溶剂，溶剂用量为反应体系总重量的209^70%； (3)加入催化剂，催化剂的用量为溴代十四烷质量的0.3-0. 8% ； (4)在6(Tll(TC下搅拌4tT8h，蒸发溶剂得到白色固体，即所述的季铵盐起泡剂。
2.根据权利要求I所述的季铵盐起泡剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种。
3.根据权利要求I所述的季铵盐起泡剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为碘化钠或碘化钾。
4.根据权利要求I所述的季铵盐起泡剂的制备方法，其特征在于所述的季铵盐起泡剂的使用方法在待发泡的水溶液中加入其质量0. 05-0. I %的季铵盐起泡剂，再加入0.5-1%的助剂，泡沫半衰期彡6小时。
5.根据权利要求4所述的季铵盐起泡剂的制备方法，其特征在于所述的助剂为椰子油二乙醇酰胺。
全文摘要
本发明公开了一种季铵盐起泡剂的制备方法，属于化工领域。该制备方法包括以下步骤(1)在反应釜中加入四甲基乙二胺和溴代十四烷，两者的摩尔比为1:2.0~1:2.5；(2)加入溶剂，溶剂用量为反应体系总重量的20%~70%；(3)加入催化剂，催化剂的用量为溴代十四烷质量的0.3-0.8％；(4)在60~110℃下搅拌4h~8h，蒸发溶剂得到白色固体，即所述的季铵盐起泡剂。本发明的制备工艺简单、高效、快速、经济，起泡剂性能优越，具备显著的经济和社会效益。
文档编号C07C209/12GK102701998SQ20121018988
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月11日 优先权日2012年6月11日
发明者刘小斌, 游毅, 赵剑曦 申请人:福州大学