专利名称：一种1,6-萘二磺酸钠制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，特别涉及一种1，6-萘二磺酸钠制备方法。
背景技术：
1，6_萘二磺酸钠是重要的染料工业中间体，属于《产品结构调整指导目录》(2011年本)鼓励发展的产品之一。1，6_萘二磺酸钠经常压高温碱熔，可制得1，6_ 二羟基萘。1，
6-二羟基萘与多种重氦组分偶合可得到一系列酸性媒介染料，主要用于丝绸、羊绒和毛纺等产业。随着工农业生产的发展和各项研究的深入，其用途将变得越来越广泛。目前1，6-萘二磺酸钠成盐技术是向1，6-萘二磺酸钠中加入氢氧化钠成盐，经过结晶、离心后得到1，6-萘二磺酸钠。已有技术的不足之处是由于1，5-萘二磺酸钠在水中 溶解度较小，在结晶时随1，6-萘二磺酸钠析出，导致离心后得到的1，6-萘二磺酸钠纯度较低，一般不会高于96%，给下步工业生产带来很多不利影响。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种产品纯度高的1，6_萘二磺酸钠制备方法。本发明的技术方案为一种1，6_萘二磺酸钠制备方法，所使用的原料组份为77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3 %的I，5-萘二磺酸，4-11 %的硫酸，其特征在于该方法包括如下操作步骤步骤一在发应釜中加入含量为77-91%的I，6-萘二磺酸和水，I，6-萘二磺酸和水的重量比为2:1;步骤二 将上述混合物升温至40_60°C溶解后，用30%氢氧化钠溶液调至pH值为2-4，然后加热浓缩，加热温度为100-110°C ；步骤三测溶液的结晶温度为30 — 40°C时，停止加温；步骤四先将溶液降温到20_30°C，然后再缓慢升温到55_75°C ；步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到15_30°C，离心后即得1，6_萘二磺酸钠。进一步地，所述步骤三中所述溶液的结晶温度为32_37°C。进一步地，所述步骤四中所述缓慢升温的温度为58_62°C。进一步地，所述步骤五中所述滤液的冷却温度优18_25°C。本发明的优点效果是本发明通过控制成盐溶液的结晶度，先将其降至一特定温度，然后慢慢升温到一指定温度后保温过滤，除掉1，5萘二磺酸钠，将滤液冷却离心，以此得到在99%以上高纯度的1，6_萘二磺酸钠产品。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，本发明各实施例所使用的原料1，6-萘二磺酸的组成为77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3%的I，5-萘二磺酸，4-11%的硫酸，还有其他一些杂质。实施例一一种1，6_萘二磺酸钠制备方法，包括如下操作步骤步骤一在反应釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步骤二 将上述混合物至40_60°C溶解后,用30%氢氧化钠溶调至pH值为2,然后加热浓缩，加热温度为100°c，步骤三测溶液的结晶温度为30°C时，停止加温；步骤四先将溶液降温到20°C，然后再缓慢升温到55°C ；步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到15°C，离心后即得1，6-萘二磺酸钠980kg。实施例二一种1，6-萘二磺酸钠制备方法，包括如下操作步骤步骤一在反应釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步骤二 将上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氢氧化钠溶液调至pH值为4，然后加热浓缩，加热温度为100°c，步骤三测溶液的结晶温度为30°C时，停止加温；步骤四先将溶液降温到30°C，然后再缓慢升温到65°C ；步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到30°C，离心后即得1，6-萘二磺酸钠1000kg。实施例三一种1，6-萘二磺酸钠制备方法，包括如下操作步骤步骤一在反应釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步骤二 将上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氢氧化钠溶液调至pH值为3，然后加热浓缩，加热温度为105°C，步骤三测溶液的结晶温度为32°C时，停止加温；步骤四先将溶液降温到35°C，然后再缓慢升温到58°C ；步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到18°C，离心后即得1，6_萘二磺酸钠1010kg。实施例四一种1，6-萘二磺酸钠制备方法，包括如下操作步骤步骤一在反应釜中加入2000kgl，6_萘二磺酸和IOOOkg水，步骤二 将上述混合物至40_60°C溶解后，用30%氢氧化钠溶液调至pH值为3，然后加热浓缩，加热温度为105°C，步骤三测溶液的结晶温度为32°C时，停止加温；步骤四先将溶液降温到35°C，然后再缓慢升温到58°C ；步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到18°C，离心后即得1， 6-萘二磺酸钠固体990kg，纯度为99%以上。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构 思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种I，6-萘二磺酸钠制备方法，所使用的原料组份为77-91%的I，6-萘二磺酸，1-3%的1，5_萘二磺酸，4-11%的硫酸，其特征在于该方法包括如下操作步骤 步骤一在反应釜中加入含量为77-91%的I，6-萘二磺酸和水，I，6-萘二磺酸和水的重量比为2:1; 步骤二 将上述混合物升温至40-60°C溶解后，用30%氢氧化钠溶液调至pH值为2-4，然后加热浓缩，加热温度为100-110°C ； 步骤三测溶液的结晶温度为30-40°C时，停止加温； 步骤四先将溶液降温到20-30°C，然后再缓慢升温到55-75°C ； 步骤五完成上述升温后保温过滤，过滤掉1，5_萘二磺酸钠； 步骤六将滤液冷却到15-30°C，离心后即得1，6_萘二磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种I，6-萘二磺酸钠制备方法，其特征在于所述步骤三中所述溶液的结晶温度为32-37°C。
3.根据权利要求1所述的一种1，6_萘二磺酸钠制备方法，其特征在于所述步骤四中所述缓慢升温的温度为58-62°C。
4.根据权利要求1所述的一种I，6-萘二磺酸钠制备方法，其特征在于所述步骤六中所述滤液的冷却温度优18-25°C。
全文摘要
本发明公开了一种1，6-萘二磺酸钠制备方法，所使用的原料组份为77-91％的1，6-萘二磺酸，1-3％的1，5-萘二磺酸，4-11％的硫酸，该方法包括如下操作步骤步骤一在反应釜中加入1，6-萘二磺酸和水的重量比为2∶1；步骤二将上述混合物升温至40-60℃溶解后，用30％氢氧化钠溶液调至pH值为2-4，加热温度为100-110℃；步骤三结晶温度为30-40℃时停止加温；步骤四先将溶液降温到20-30℃，然后再缓慢升温到55-65℃；步骤五保温过滤掉1，5-萘二磺酸钠；步骤六将滤液冷却到15-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸钠。该方法制备1，6-萘二磺酸钠产品纯度高。
文档编号C07C309/35GK102993060SQ20121026467
公开日2013年3月27日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者杨玉栋, 周志辉 申请人:枣庄市泰瑞精细化工有限公司