专利名称：以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂ns的方法
技术领域：
本发明涉及一种以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)适用于NR、SBR, BR以及其混合体，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，5:16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入 反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高，母液经蒸馏回收叔丁胺。文献(化工科技市场，2001，4:24)报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品，母液经蒸馏回收叔丁胺。此方法促进剂NS收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，该方法操作简单，叔丁胺用量小、产品质量好、收率高，并且母液中的叔丁胺含量很低，叔丁胺不用蒸馏回收。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种以次氯酸钠为氧剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在40° C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na 盐 130ml，生成 M-叔丁胺盐。第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为12. 0-14. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上。本发明的优点在于该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了 M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的叔丁胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂NS的纯度达到99%以上。收率达到了 97%以上。
具体实施例方式实施例I :第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在40° C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M-Na 盐 130ml，生成 M-叔丁胺盐。第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为12. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为
2.O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97. 4%。实施例2:第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在40° C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为
1.5g/ml M-Na 盐 130ml，生成 M-叔丁胺盐。 第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为13.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为
2.O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97. 4%。实施例3 第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反应釜中，在40° C、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和叔丁胺反应，再滴加密度为
1.5g/ml M-Na 盐 130ml，生成 M-叔丁胺盐。第二步以3ml/分钟的流速加入质量含量为14. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为
2.O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到99%以上，收率达到了97. 4%%。
权利要求
1.一种以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是包括两I K少 第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/mlM-Na盐130ml，生成M-环己胺盐； 第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. (Γ18. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为·2.O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。
全文摘要
本发明涉及一种以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法，称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入已有环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml，生成M-环己胺盐；以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的叔丁胺回收工序，促进剂NS的纯度达99%以上，收率达97%以上。
文档编号C07D277/80GK102838560SQ20121036196
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者朱军 申请人:科迈化工股份有限公司