专利名称：以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂cz的方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、 水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，环己胺用量小、产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种以次氯酸钠为氧剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. 0 18. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. 0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上。本发明的优点在于该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了 M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上。收率达到了 97%以上。
具体实施例方式实施例I :第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. 0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97%。实施例2:第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为10. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. 0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后 抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97. 2%。实施例3 第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为18. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. 0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97. 6%。
权利要求
1.以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是包括两步第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/mlM-Na盐130ml，生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. O 18. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2. O小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
全文摘要
本发明公开了以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，称取98%的硫酸150～300g，配置成10～30%硫酸加入到已有100～800克环己胺的反应釜中，在20～80℃、转速为200～1000转/分钟的条件下，使硫酸和环己胺反应，再滴加200～1000mlM-Na盐，然后以20～100ml/分钟的流速加入8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。该方法过程简单，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97%以上。
文档编号C07D277/80GK102827104SQ20121036198
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者朱军 申请人:科迈化工股份有限公司