一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，该制备方法是将一氯代碳酸乙烯酯与过量的三乙胺在惰性气体的保护下直接进行接触反应，不涉及到其它任何的溶剂。本发明的制备方法中三乙胺在反应中有两方面的作用：一是作为脱氯化氢试剂参与消除反应；二是作为脱氯化氢反应的溶剂。用本发明的制备方法制备得到的碳酸亚乙烯酯的收率高达93%，产物易于分离提纯，纯度达到99%以上。本发明的制备方法由于不涉及其它任何的反应溶剂，使一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺充分接触反应，因此与传统方法相比反应速度快、产物收率高，有利于大规模的工业化生产。本发明的制备方法得到的碳酸亚乙烯酯可以应用于多种领域。
【专利说明】一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种由一氯代碳酸乙烯酯制备碳酸亚乙烯酯的方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池是上个世纪90年代发展起来的绿色新能源，这类电池因其高能量密度、高循环性能已占据了目前电池市场的主导地位。碳酸亚乙烯酯是目前研究最深入、效果最理想的锂离子电池电解液的有机成膜添加剂。由于碳酸亚乙烯酯能够在锂离子电池碳负极表面形成聚烷基碳酸锂化合物，从而有效地抑制溶剂分子的共插反应，改善电池的循环性能，大幅度的延长电池的寿命。此外，碳酸亚乙烯酯与共聚物载体作用后可用于酶等生物活性物质的固定化，同时还可以降低固定化过程中酶活力的损失，所以碳酸亚乙烯酯已经越来越多的应用于生物工程、食品加工和临床医学等领域。碳酸亚乙烯酯作为一种经济价值极高的化工产品具有良好的发展前景。
[0003]目前报道的碳酸亚乙烯酯的合成方法主要有三种:
[0004]方法一:一氯代碳酸乙烯酯在较低的温度，通常为50~80°C，在碱性条件下消除氯化氢，生成碳酸亚乙烯酯(如式I所示);
[0005]
【权利要求】
1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征是:在惰性气体保护下向容器中加入一氯代碳酸乙烯酯，控制容器中的一氯代碳酸乙烯酯的温度在40~45°C之间；在搅拌下滴加相对于一氯代碳酸乙烯酯的摩尔量过量的三乙胺，滴加的时间控制在15~45分钟之间；三乙胺滴加完毕后将温度升高到50~70°C，持续保温20~120分钟，终止反应，得到含有碳酸亚乙烯酯的反应液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1: 1.5~5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是:所述的一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:3~5。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是:所述的一氯代碳酸乙烯酯的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利 要求1所述的制备方法，其特征是:对反应后得到的含有碳酸亚乙烯酯的反应液用减压蒸馏和 精馏的提纯方法进行提纯，得到纯度为99%以上的高纯度的碳酸亚乙烯酯。
【文档编号】C07D317/40GK103804340SQ201210440209
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月6日 优先权日:2012年11月6日
【发明者】李超, 王雪松, 程学新, 张宝文 申请人:中国科学院理化技术研究所