一种亚氨基二乙腈的脱色方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤：（1）反应液经金属筛过滤；（2）经陶瓷膜预处理；（3）经陶瓷膜预处理的滤液进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，浓缩液作为步骤（1）中陶瓷膜的加水。采用本发明膜过滤技术脱除亚氨基二乙腈溶液中的杂质，最终可以得到白色或淡黄色晶体，提高了产品的竞争力。回收率高。且本发明的工艺系统运行稳定，可以保持膜通量平稳。
【专利说明】—种亚氨基二乙腈的脱色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，尤其涉及一种亚氨基二乙腈的脱色方法。
【背景技术】
[0002]亚氨基二乙腈熔点75~78°C，溶于水(溶解度6~7g，25°C )，易溶于丙酮等有机溶剂。主要用于合成除草剂草甘膦，另外，作为一种重要的精细化工中间体，在染料、电镀、水处理、合成树脂等领域有广泛的用途。传统工艺生产的亚氨基二乙腈，一般含有杂质(5%左右羟基乙腈)，由于杂质的影响，这部分杂质在碱性或弱酸性调节下容易聚合，生成棕褐色聚合物，影响产品外观质量，也影响后续的使用。
[0003]传统方法生产的亚氨基二乙腈，在生产草甘膦时，都需脱色，如CN200910104456，亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，包括以下步骤:将亚氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脱氨，得含有亚氨基二乙酸钙的溶液，用盐酸水溶液和硫酸水溶液酸化，过滤脱硫酸钙，滤液用活性炭脱色，再用钡盐脱硫酸根离子，再过离子交换树脂柱脱金属离子，浓缩，得含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液，再与亚磷酸和甲醛在无机酸催化下反应，反应液浓缩，结晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得双甘膦，滤液循环套用。这样，增加了后续的生产流程以及成本。
[0004]为此，需要有简便的方法来对亚氨基二乙腈除杂脱色，以提高亚氨基二乙腈厂家的产品竞争力。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种亚氨基二乙腈的脱色方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
[0006]本发明提供的技术方案如下:
[0007]一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤:
[0008]一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤:
[0009]( I)反应液经金属筛过滤；
[0010](2)经陶瓷膜预处理；
[0011](3)经陶瓷膜预处理的滤液进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，浓缩液作为步骤(1)中陶瓷膜的加水。
[0012]所述的反应液为亚氨基二乙腈粗晶体加水溶解得到产品含量约10-40%的液体。
[0013]所述的金属网筛为60目-100目。
[0014]步骤(2)所述的陶瓷膜分子量为孔径为50nm-100nm。
[0015]步骤(2)所述的陶瓷膜为三达膜公司的Suntar-Y。
[0016]陶瓷膜过滤的条件为进压2.0bar-3.0bar,出压1.0bar-2.0bar,操作温度550C -65O。[0017]步骤(3)所述的纳滤膜分子截留量为200 - 500。
[0018]步骤(3)所述的纳滤膜为三达膜公司卷式纳滤膜S371、S372或S3B02。
[0019]步骤(3)所述的纳滤膜进压12bar_20bar,出压10bar_18bar,操作温度350C -55O。
[0020]还包括以下的膜系统重生步骤(4):对陶瓷膜和纳滤膜进行清洗。 [0021]陶瓷膜清洗用60-70 °C热水冲洗两遍，每次的时间为30分钟，然后用0.5%Na0H+0.2%NaC10清洗45分钟，最后用60_70°C的热水把清洗剂冲洗干净；纳滤膜清洗先用温度为60°C的清水把膜芯表面冲洗两遍，时间为30分钟，然后用Suntar-90#清洗剂配制的清洗液，清洗温度60°C，清洗60min，最后用温度为60°C的热水把清洗剂冲洗干净。
[0022]质差的亚氨基二乙腈晶体在溶解过后，含有约10-15%的固体悬浮物不可溶解，这样会导致溶解液不可直接进卷式膜芯，必须在进卷式膜芯前增加预处理，使料液达到进卷式膜的要求。本发明发现采用陶瓷膜+卷式纳滤工艺进行脱色，可以达到预定的脱色目标。但是在陶瓷膜之前还需采用金属筛过滤，才能防止陶瓷膜通量下降甚至膜堵死。
[0023]本发明采用反应液经陶瓷膜预处理后，进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品由于颜色比较深，为了保证产品的质量，进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，为了提高产品收率，浓缩液作为陶瓷膜的加水。此工艺可以比较好的保证亚氨基二乙腈的脱色效果。
[0024]采用本发明膜过滤技术脱除亚氨基二乙腈溶液中的杂质，且本发明使用的膜对产品几乎没有截留，最终可以得到白色或淡黄色晶体，提高了产品的竞争力。回收率高，可以达到至少97%的收率。且本发明的工艺系统运行稳定，可以保持膜通量平稳。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明工艺流程示意图；
[0026]图2为经过本发明工艺处理前后的晶体照片对比图；
[0027]图3为本发明纳滤膜处理前后溶液颜色对比图；
[0028]图4为本发明实施例4中，陶瓷膜处理的膜通量图；
[0029]图5为本发明实施例4中，纳滤膜处理的膜通量图；
[0030]图6为本发明实施例6中，纳滤膜处理的膜通量图；
[0031]图7为本发明实施例7中，陶瓷膜处理的膜通量图；
[0032]图8为本发明实施例7中，纳滤膜处理的膜通量图；
[0033]图9为本发明实施例8中，纳滤膜处理的膜通量图。
[0034]图10和图11分别为实施例9中，陶瓷膜和纳滤膜清洗前后膜通量图。
【具体实施方式】
[0035]实施例1
[0036]实验料液:采用棕褐色亚氨基二乙腈晶体溶解，溶液为棕褐色液体，产品含量30%，含有10-15%固体悬浮物。
[0037]实验膜芯:陶瓷膜Suntar-Υ，卷式纳滤膜S371、S372、S3B02。
[0038]清洗剂:NaOH,NaClO, Suntar-90#.[0039]采用反应液经陶瓷膜预处理后，进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品由于颜色比较深，为了保证产品的质量，进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，为了提高产品收率，浓缩液作为陶瓷膜的加水。此工艺可以比较好的保证亚氨基二乙腈的脱色效果。
[0040]根据料液性质，分别选定了 S371、S372、S3B02来做脱色选膜实验。从实验效果看，三种膜芯均能达到脱色效果，实验效果如图3，实验检测结果如示表1。所以根据检测结果及料液性质，选定S372做为脱色膜芯。
[0041]表1:选膜实验检测数据表
[0042]
【权利要求】
1.一种亚氨基二乙腈的脱色方法，包括如下步骤: (1)反应液经金属筛过滤； (2)经陶瓷膜预处理； (3)经陶瓷膜预处理的滤液进卷式纳滤膜进行除杂脱色，卷式纳滤膜透析液分成两部分，加水前的透析液直接结晶成最终产品；加水后的产品进行二次纳滤处理，透析液直接结晶，浓缩液作为步骤(1)中陶瓷膜的加水。
2.如权利要求1所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:所述的金属网筛为60目-100目。
3.如权利要求1所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:步骤(2)所述的陶瓷膜孔径为50nm-100nm。
4.如权利要求3所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:步骤(2)所述的陶瓷膜为三达膜公司的Suntar-Y。
5.如权利要求3所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:陶瓷膜过滤的条件为进压 2.0bar-3.0bar,出压 1.0bar-2.5bar，操作温度 55°C -65°C。
6.如权利要求1所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:步骤(3)所述的纳滤膜分子截留量为200-500。
7.如权利要求6所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:步骤(3)所述的纳滤膜为三达膜公司卷式纳滤膜S371、S372或S3B02。
8.如权利要求6所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:步骤(3)所述的纳滤膜进压 12bar_20bar,出压 10bar_18bar,操作温度 30°C -55°C。
9.如权利要求1所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:还包括以下的膜系统重生步骤(4):对陶瓷膜和纳滤膜清洗。
10.如权利要求9所述的一种亚氨基二乙腈的脱色方法，其特征在于:陶瓷膜清洗用 60-70°C热水冲洗两遍，每次的时间为30分钟，然后用0.5%Na0H+0.2%NaC10清洗45分钟，最后用60-70°C的热水把清洗剂冲洗干净；纳滤膜清洗先用温度为60°C的清水把膜芯表面冲洗两遍，时间为30分钟，然后用Suntar-90#清洗剂配制的清洗液，清洗温度60°C，清洗 60min,最后用温度为60°C的热水把清洗剂冲洗干净。
【文档编号】C07C253/34GK103787919SQ201210578565
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】王贝辉, 李硕林, 林雄水, 苏义鹏, 林丽华, 方富林, 蓝伟光 申请人:三达膜科技（厦门）有限公司, 三达膜环境技术股份有限公司