新癸酸钴的制备方法

新癸酸钴的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种新癸酸钴的制备方法，其包括步骤：将丙酸和新癸酸加入反应釜中并混匀，形成混合酸；将氢氧化钴加入至反应釜中，升温达到90～110℃并在回流状态下反应；反应完毕后，通过常压蒸馏除去产物中的水分和残余酸。本发明提供的新癸酸钴的制备方法，其生产过程不使用苯类等芳烃类溶剂，安全程度高，操作环境良好，降低环境污染，是一种绿色环保的新方法；且过程中无需使用分水器或减压蒸馏方法除去水份及残余酸，工艺简化，能耗更少，生产成本更低。
【专利说明】新癸酸钴的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种粘合增进剂的制备方法，尤其涉及一种新癸酸钴的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着汽车工业和交通运输业(尤其是高速公路)的迅速发展，传统的斜交轮胎正逐步被性能优异的子午线轮胎所代替。当今，国际上的子午线轮胎基本上采取全钢或半钢，如西欧钢丝帘线占轮胎帘线的80%。子午线轮胎优异的力学性能源于其坚固的带束层和柔软的胎体，因此钢丝帘线与橡胶之间的粘合特别重要。子午线轮胎的生产实践表明，钢丝帘线与橡胶之间应具有良好的初始粘合性，但要保证轮胎的使用性能与使用寿命，还要求其在老化和腐蚀后仍具有较高的粘性保持率。经研究发现，在胶料中加入粘合促进剂钴盐，可在不同程度上改善橡胶与钢丝帘线间的粘合性，因而粘合增进剂已成为子午线轮胎生产中不可缺少的组分。
[0003]新癸酸钴是橡胶与镀铜或镀锌钢丝帘线的专用粘合促进剂，可以用于高性能钢丝子午线轮胎、高负荷钢丝胶管及液压输油管等的制造。目前在国内外广泛使用的钴盐有环烷酸钴、硬脂酸钴以及其它脂肪酸钴系列，常用的有环烷酸钴(钴含量为10-11%)，硬脂酸钴(钴含量为9-10%)，新癸酸钴(钴含量为20-21%)，硼改性新癸酸钴(钴含量为22-23%)。由于新癸酸钴抗老化、耐湿热，具有优异的粘合性能，在世界范围的子午线轮胎生产中被广泛采用，它代表了当今粘合增进剂的主流与发展趋势。
[0004]新癸酸钴不是纯净物，通常是由三至四种碳原子数不同且带支链的羧酸与钴源反应生成的有固定组成的深蓝紫色玻璃体，没有熔点只有软化点。该化学反应步骤多、情况复杂，通过调整各组份配方调节软化点成为合成工艺中重要环节。国内外新癸酸钴生产工艺一般采用有机酸与碳酸钴或碱式碳酸钴等原料在甲苯、二甲苯等芳烃溶剂中反应，最后通过分水器或减压蒸馏除去水份和残余酸得到产品。此工艺中使用的有机溶剂达到总物料的50%，对生产过程和操作环境造成较大污染。众所周知甲苯和二甲苯易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能可引起燃烧爆炸；与氧化剂能发生强烈反应；流速过快，容易产生积聚静电；其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇明火会引着回燃；并且甲苯、二甲苯属于芳香烃类，人在短时间内吸入高浓度的甲苯或二甲苯，会出现中枢神经麻醉的症状，轻者头晕、恶心、胸闷、乏力，严重的会出现昏迷甚至因呼吸循环衰竭而死亡；通过用分水器或减压蒸馏方法除去水份及残余酸较之简单蒸馏方法，工艺更复杂，能耗更多。欧盟会议和欧盟理事会2006年12月18日通过了《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》(2007年6月正式实施)，对进入欧盟的产品提出了更严格的人类健康安全和环境要求，如果产品和生产工艺不符合其要求，产品就不能进入欧盟。

【发明内容】

[0005]鉴于【背景技术】存在的问题，本发明的目的在于提供一种新癸酸钴的制备方法，其能经过简单的常压蒸馏除去产物中的水和残余酸，达到降低能耗和简化工艺的目的。[0006]本发明的目的在于提供一种新癸酸钴的制备方法，其能克服采用芳烃类作为溶剂的生产技术和工艺缺陷。
[0007]为了实现上述目的，本发明提供了一种新癸酸钴的制备方法，其包括步骤:将丙酸和新癸酸加入反应釜中并混匀，形成混合酸；将氢氧化钴加入至反应釜中，升温达到90~110°C并在回流状态下反应；反应完毕后，通过常压蒸馏除去产物中的水分和残余酸。
[0008]本发明的有益效果如下。
[0009]本发明提供的新癸酸钴的制备方法，其生产过程不使用苯类等芳烃类溶剂，安全程度高，操作环境良好，降低环境污染，是一种绿色环保的新方法；且过程中无需使用分水器或减压蒸馏方法除去水份及残余酸，工艺简化，能耗更少，生产成本更低。
【具体实施方式】
[0010]在说明根据本发明的新癸酸钴的制备方法之前，先简单说明在本发明中所采用的各原料性能。
[0011]氢氧化钴:分子式Co (OH)2分子量93。
[0012]丙酸:分子式CH3CH2COOH,分子量74。
[0013]新癸酸:结构通式R-COOH平均分子量约172，是一种带支链结构的混合有机酸，其主要成分是新癸酸(Cltl酸)，其次是新壬酸(C9酸)与少量高碳链(Cn酸≥ 11)酸的混合物，沸点223~323°C，凝固点-30°c，在水中的溶解度(25°C) 620mg/L。
[0014]下 面说明根据本发明的新癸酸钴的制备方法。
[0015]根据本发明的新癸酸钴的制备方法，包括步骤:将丙酸和新癸酸加入反应釜中并混匀，形成混合酸；将氢氧化钴加入至反应釜中，升温达到90~110°C并在回流状态下反应；反应完毕后，通过常压蒸馏除去产物中的水分和残余酸。
[0016]在根据本发明所述的新癸酸钴的制备方法中，优选地，所述反应釜为带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶。
[0017]在根据本发明所述的新癸酸钴的制备方法中，优选地，丙酸和新癸酸混合采用电动搅拌器搅拌，搅拌速率为15(T300rpm。
[0018]在根据本发明所述的新癸酸钴的制备方法中，优选地，氢氧化钴与混合酸的摩尔比为 1: (1.86~2.08)。
[0019]在根据本发明所述的新癸酸钴的制备方法中，优选地，升温达到的温度优选98~107 °C，反应时间为2~4h。升温达到的温度更优选100~105 °C。
[0020]在根据本发明所述的新癸酸钴的制备方法中，优选地，常压蒸馏温度为138~200°C，优选 180~200°C，更优选 185~195°C。
[0021]其次说明根据本发明的新癸酸钴的制备方法的实施例。
[0022]实施例1
[0023]将40g丙酸和86g新癸酸加入带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶中，形成混酸，开动电动搅拌器，以300rpm的速度进行充分搅拌混匀；
[0024]将46.5g氢氧化钴加入三口烧瓶中(氢氧化钴与混酸的摩尔比为1:2.08),然后升温至98°C，在回流状态下恒温反应4h ；
[0025]反应毕后，在138~180°C下通过常压蒸馏除去产物中的水分和未反应的酸即可得到新癸酸钴；所得产品外观呈蓝紫色，钴含量22.47%，软化点105°C。
[0026]实施例2
[0027]将37g丙酸和86g新癸酸加入带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶中，形成混酸，开动电动搅拌器，以250rpm的速度进行充分搅拌混匀；
[0028]将46.5g氢氧化钴加入三口烧瓶中(氢氧化钴与混酸的摩尔比为1:2.0),然后升温至104°C，在回流状态下恒温反应2.5h ；
[0029]反应毕后，在150~190°C下通过常压蒸馏除去产物中的水分和未反应的酸即可得到新癸酸钴；所得产品外观呈蓝紫色，钴含量21.18%，软化点98°C。
[0030]实施例3
[0031]将32g丙酸和86g新癸酸加入带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶中，形成混酸，开动电动搅拌器，以150rpm的速度进行充分搅拌混匀；
[0032]将46.5g氢氧化钴加入三口烧瓶中(氢氧化钴与混酸的摩尔比为1: 1.86),然后升温至106°C,在回流状态下恒温反应2h ；
[0033]反应毕后，在180~200°C下通过常压蒸馏除去产物中的水分和未反应的酸即可得到新癸酸钴；所得产品外观呈蓝紫色，钴含量19.93%，软化点84°C。
[0034]实施例4
[0035]将35g丙酸和86g新癸酸加入带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶中，形成混酸，开动电动搅拌器，以250rpm的速度进行充分搅拌混匀；
[0036]将46.5g氢氧化钴加入三口烧瓶中(氢氧化钴与混酸的摩尔比为1: 1.94)，然后升温至107°C，在回流状态下恒温反应3h ；
[0037]反应毕后，在185~195°C下通过常压蒸馏除去产物中的水分和未反应的酸即可得到新癸酸钴；所得产品外观呈蓝紫色，钴含量20.44%，软化点93°C。
[0038]本发明的新癸酸钴的制备过程不使用有毒的苯类等芳烃类溶剂，安全程度高，操作环境良好，降低环境污染，是一种绿色环保的新方法。
[0039]本发明的新癸酸钴的制备过程无需使用分水器或减压蒸馏方法除去水份及残余酸，而是通过简单的常压蒸馏除去产物的水及残余酸，工艺更简单，能耗更少，生产成本更低。
【权利要求】
1.一种新癸酸钴的制备方法，包括步骤: 将丙酸和新癸酸加入反应釜中并混匀，形成混合酸； 将氢氧化钴加入至反应釜中，升温达到90~110°C并在回流状态下反应； 反应完毕后，通过常压蒸馏除去产物中的水分和残余酸。
2.根据权利要求1所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，所述反应釜为带有回流冷凝器以及电动搅拌器的三口烧瓶。
3.根据权利要求1所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，丙酸和新癸酸混合采用电动搅拌器搅拌，搅拌速率为15(T300rpm。
4.根据权利要求1所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，氢氧化钴与混合酸的摩尔比为 1: (1.86~2.08)。
5.根据权利要求1所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，升温达到的温度为98~.107°C，反应时间为2~4h。
6.根据权利要求5所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，升温达到的温度为100~.105℃。
7.根据权利要求1所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，常压蒸馏温度为.138 ~200℃。
8.根据权利要求7所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，常压蒸馏温度为.180~200℃。
9.根据权利要求8所述的新癸酸钴的制备方法，其特征在于，常压蒸馏温度为.185 ~195℃。
【文档编号】C07C53/128GK103910619SQ201310008467
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2013年1月9日 优先权日:2013年1月9日
【发明者】钟小华, 陈建辉, 吕铁铮 申请人:广东先导稀材股份有限公司