一种由金属铜盐催化的n-甲基酰胺的制备方法

文档序号:3592021阅读:274来源:国知局
专利名称:一种由金属铜盐催化的n-甲基酰胺的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种由金属铜盐催化的N-甲基酰胺的制备方法。
背景技术
酰胺是蛋白质、天然产物以及药物等具有生物活性化合物的重要组成部分。在酰胺的氮原子上引进各种烷基取代基团是非常有意义的。酰胺的N-烷基化的传统方法是用酰胺与卤代烷烃在碱的存在下发生取代反应,这种方法的缺点就是在制备过程中使用了相应的齒代烃及强碱,制备过程较复杂,腐蚀性大,对人体健康不利。
酰胺与醇在过渡金属催化下直接得到N-烷基酰胺化合物是一种较好的制备方法。该方法原料易得,且副广物只有水,环境友好。但该方法需要使用贵金属如Ru, Ir和Rh等作为催化剂,成本较高,降低了该方法的实用性,不适合工业化生产。
近年来,有机过氧化物被广泛应用于碳氢键活化中。2008年Li小组(Y.H.Zhang, J.Q.Feng, C.J.Li, J.Am.Chem.Soc.2008,130,2900)报道了吡啶导向的碳氢键甲基化反应,该反应以有机过氧化物提供甲基自由基。发明内容
本发明提供了一种由金属铜盐催化的N-甲基酰胺的制备方法,采用该制备方法制备N-甲基酰胺时,原料易得,制备方法简单。
一种由金属铜盐催化的N-甲基酰胺的制备方法,包括:
在有机溶剂中,用金属铜盐作催化剂,以酰胺为底物,在过氧化物的作用下进行反应,反应完成后经后处理得到所述的N-甲基酰胺;
所述的N-甲基酰胺的结构如式(I )所示:
权利要求
1.一种由金属铜盐催化的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,包括: 在有机溶剂中,用金属铜盐作催化剂,以酰胺为底物,在过氧化物的作用下进行反应,反应完成后经后处理得到所述的N-甲基酰胺; 所述的N-甲基酰胺的结构如式(I )所示:
2.根据权利要求1所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔丁醚或过氧化二异丙苯。
3.根据权利要求1所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的酰胺中的R1为芳基。
4.根据权利要求1或3所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的酰胺中的R2为氢原子。
5.根据权利要求1所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的酰胺与所述的过氧化物的摩尔比为1:1 3 ; 所述的金属铜盐与所述的酰胺的摩尔比为0.01 1:1。
6.根据权利要求1所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,反应的温度为80 140。。; 反应的时间为I 24h。
7.根据权利要求1或5所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的金属铜盐为氯化亚铜、碘化亚铜、乙酸铜、三氟乙酸铜、五水合硫酸铜或二水合氯化铜。
8.根据权利要求1所述的N-甲基酰胺的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为氯苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷或三氯乙烷。
全文摘要
本发明公开了由金属铜盐催化的N-甲基酰胺的制备方法,在有机溶剂环境中,用金属铜盐作催化剂,以酰胺为底物,在过氧化物的作用下,合成酰胺衍生物。本制备方法以酰胺直接甲基化合成酰胺衍生物,反应原料廉价易得,制备方法简单,用金属铜盐作催化剂,廉价易得,可大大降低成本。本发明方法可用于合成一系列酰胺衍生物,合成的产物是重要的有机合成中间体。
文档编号C07C231/14GK103214329SQ20131010398
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者陈万芝, 夏钦钦 申请人:浙江大学
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