一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法
【专利摘要】本发明属于药用植物有效成分的提取分离【技术领域】，公开了一种制备高纯度绿原酸的新方法，其特征是采用了超声波提取、酶解、超滤膜过滤、大孔吸附树脂纯化等手段，最大限度地将金银花中的绿原酸分离提取出来，结晶，得由HPLC法测定含量≥99%的绿原酸。与现有技术相比，本发明采用先进的提取工艺，方法简单、易行，绿原酸的损失少、产率高，能耗小。
【专利说明】一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药用植物有效成分的提取分离【技术领域】，尤其是涉及一种以中药材金银花为原料，采用现代分离技术制备高纯度绿原酸的新方法。
【背景技术】
[0002]金银花，又名忍冬，为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒，凉散风热的功效，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，药用历史悠久。绿原酸是金银花中主要活性成分，又名氯原酸、咖啡鞣酸、3-咖啡酰奎酸；系统名:1，3，4，5-四羟基环己烷羧酸-(3，4-二羟基肉桂酸酯)。为白色精细粉末，熔点208°C，易溶于乙醇及丙酮，极微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲酯性有机溶剂。具有消除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降压等多种功效，广泛应用于医药、日用化工、食品等领域。我国金银花资源丰富，北起东三省，南到广东、海南，东从山东，西到喜马拉雅山均有分布，故农谤讲:“涝死庄稼旱死草，冻死石榴晒伤瓜，不会影响金银花。”因此，以金银花为原料提取绿原酸具有广阔的开发前景。绿原酸的结构如下:
【权利要求】
1.一种从药用植物金银花中制备高纯度绿原酸的方法，该方法包括以下步骤、: (1)取金银花药材，预处理，用一定量的30%?50%的乙醇，在30?50°C下超声波辅助提取20min?40min,反复提取2?4次,过滤,将滤液浓缩后冷藏； (2)上述浓缩液加水溶解，调节PH值I?4加生物酶酶解，将酶处理后的混合物用高速离心机过滤，滤出滤液，滤液用其重量2%?4%倍的活性炭脱色，得到脱色后的浓缩液； (3)将脱色后的滤液进行超滤膜分离，控制流速5?10mL/min，并用蒸馏水进行洗滤，合并滤液，减压浓缩； (4)将浓缩液用乙醇溶解，上树脂柱，水洗，再用一定量的30%?50%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩、干燥，得白色结晶粉末，由HPLC法测定绿原酸含量大于99%，mp207?208。。。
2.根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的制备方法，其特征在于:步骤I)中金银花的预处理包括去杂、去霉变、清洁和晒干、粉碎。·
3.根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的制备方法，其特征在于:步骤2)中生物酶可选纤维素酶、外切葡聚糖酶和P -葡聚糖苷酶中的一种，添加量为原料的0.15%?0.25%倍，酶解温度为30°C?50°C，时间60?80min，调节pH的酸可选盐酸和硫酸等。
4.根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的制备方法，其特征在于:步骤3)和4)中纯化工艺采用超滤膜和大孔吸附树脂去杂纯化，超滤膜的膜分子量为10000?12000。
5.根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的制备方法，其特征在于:步骤3)所用大孔吸附树脂型号可选D-1Ol、SPD-100、SP-700和AB-8等。
【文档编号】C07C67/56GK103435486SQ201310412781
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司