催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法
【专利摘要】本发明提供了一种催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，涉及杀虫剂领域。该法以4-硝基间甲酚钠、甲基氯化物为原料采用季胺盐、亲核催化剂与SO42++Cu共同作催化剂。以水作溶剂（同时也可增加其它有机溶剂），反应温度20～50℃；PH=7-10，反应时间10～60min，油层经过酸、碱、水流，得到杀螟硫磷原油，其质量（色谱法）可到90～98%，收率到90-98%。本发明的有益效果是：该法生产的原油外观浅，原油含量高，受氯化物质量影响小，用90%左右的甲基氯化物即可生产出95%以上的原油，而且不用有机溶剂，无需进行脱溶。
【专利说明】催化水相合成浅蓝色杀嗔硫磯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及杀虫剂领域，尤其是涉及一种催化水相合成浅蓝色杀頓硫磯的方法。
【背景技术】
[0002] 杀頓硫磯是一种广谱、低毒、低残留毒、残效期长的有机磯杀虫剂，对水稻頓虫有 显著防效，对大豆、棉花、果树、蔬菜上的多种害虫均有较高的防效，也是国内取代六六六的 主要农药品种之一。目前，国内外生产杀頓硫磯都采用溶剂法合成。它路线长，反应温度高， 过滤困难。生产能力受到限制原油还需进行两级脱溶得到溶剂，易燃易爆。产量均未能超 过800吨。原油外观色泽较深(踪红或酱黑色)。从查阅有关资料，未见国内有关于水法合 成杀頓硫磯的报导。现在研究出的水法合成杀頓硫磯的方法，在国外也只是见到双溶剂法 合成的报导，如美国专利US360799UUS3907815等。但它们的效果也不好、反应缓慢。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种催化水相合成浅蓝色杀頓硫磯的方法，属于合成杀頓硫磯的新工 艺、新方法。
[0004] 为实现上述的发明目的，本发明采取的实施方式如下。
[0005] 催化法水相合成杀頓硫磯工艺：
[0006] 杀頓硫磯学名0, 0-二甲基-0- (3-甲基-4-硝基苯基）硫代磯酸醋。
[0007] 分子式；CgHiaNOsI^S
[0008] 结构式：
【权利要求】
1. 催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，其步骤如下： (1) 酚钠的合成制备：将含量97. 5%以上的硝化物，投到10-12%的NaOH水溶液中，力口 适量还原剂，升温，85-90°C反应30分钟，降温，小于10°C，过滤，滤饼用1?2%NaOH洗涤一 遍，即可得黄色酚钠；投料比为，硝化物：NaOH=l: 1. 2 (摩尔比），每摩尔硝化物投还原剂约 5g ;还原剂为NaHS03、NaS03、保险粉或雕白块； (2) 合成杀螟硫磷：将酚钠、季胺盐、亲核催化剂、SO广+Cu投入水中，搅拌，常温滴加 甲基氯化物，同时用矸调节PH值为7-10,反应温度，自动升温到45°C -50°C，加完氯化物 后保温45°C -50°C，20?40分钟，降温到30°C以下，进行过滤，碱洗、酸洗各一次，再水洗 到PH=7,分液得到杀螟硫磷原油，黄色；投料比：酚钠：甲基氯化物：季胺盐：亲核催化剂： S042_+Cu :水=1:1. 15:5x1〇-3:1〇-3:0.04:14 ;季胺盐为：十六烷基三甲基溴化铵、苯基三丁基 氯化铵或苯基三甲基氯化铵；亲核催化剂为：三甲胺、三乙胺或吡啶。
2. 根据权利要求1所述的催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，其特征是：所述的季 胺盐为苯基三甲基氯化铵，所述的亲核催化剂为三甲胺。
【文档编号】C07F9/18GK104447857SQ201310444617
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】王宝义, 贾志远, 范蕾 申请人:天津神能科技有限公司