合成橡胶硫化促进剂cz方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸按混合为氧化剂，以M-Na盐、环己胺为原料，其特征是步骤如下：按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7配氧化剂；按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1；向反应釜中投加环己胺和M-Na盐，充分混合，在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75～1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。收率达到了95%，易于工业化生产。
【专利说明】合成橡胶硫化促进剂CZ方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收，只是质量含量为7%环己洗CZ液需蒸馏，且量很小。
[0004]本发明通过下述技术方案加以实现:
[0005]一种以双氧水、硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，步骤如下:
[0006]C7H5NS2Na+C6H13N+l/2H2S04+H202=C13H16N2S2+l/2Na2S04+2H20
[0007]I)按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05~2.3:7，配氧化剂
[0008]2)按环己胺:M-Na盐摩尔比为1:1，往反应釜中投加环己胺和M-Na盐、充分混合，在30~60°C、转速为600~1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂，滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75~1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数=M-Na盐摩尔数比为1:2，滴加时间为2~3小时,反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗,水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
[0009]本发明的优点在于:该方法过程简单，用M-Na盐，环己胺为原料，只是用质量含量为7%环己胺洗CZ的液需蒸馏，且量很小。易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%。收率达到了 95%。
【具体实施方式】[0010]例1:[0011]取98%硫酸15克，27.5%双氧克38克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M_Na盐摩尔比为1:1，往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在30°C、转速为600转/分钟的条件下，滴加氧化剂，氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数:M-Na盐摩尔数比为1:2滴加0.15摩尔，滴加时间为2小时,反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了 95%。
[0012]例2:
[0013]取98%硫酸15克，27.5%双氧克39.9克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M_Na盐摩尔比为1:1，往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在40°C、转速为900转/分钟的条件下，滴加氧化剂，氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数:M-Na盐摩尔数比为I '2滴加0.15摩尔,滴加时间为2.5小时,反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了 95%。
[0014]例3:
[0015]取98%硫酸15克，27.5%双氧克42.7克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M_Na盐摩尔比为1:1，往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在60°C、转速为1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂，氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数:M-Na盐摩尔数比为I '2滴加0.15摩尔,滴加时间为3.0小时,反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了 95%。
【权利要求】
1.一种合成橡胶硫化促进剂CZ方法，以双氧水、硫酸按混合为氧化剂，以M-Na盐、环己胺为原料，其特征是步骤如下:按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05~2.3:7配氧化剂；按环己胺:M-Na盐摩尔比为1:1 ;向反应釜中投加环己胺和M-Na盐，充分混合，在30~60°C、转速为600~1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂，滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为`0.75~1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数=M-Na盐摩尔数比为1:2，滴加时间为2~3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。`
【文档编号】C07D277/80GK103508979SQ201310468600
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】李树东 申请人:科迈化工股份有限公司