一种从混合植物甾醇中分离β-谷甾醇和豆甾醇的方法
【专利摘要】一种从混合植物甾醇中分离β-谷甾醇和豆甾醇的方法，包括以下步骤：（1）在60～70℃条件下，将混合植物甾醇与正戊醇混合溶解，然后添加豆甾醇，配制成此温度下豆甾醇的饱和溶液，热过滤去除杂质，得滤液；（2）将滤液降温至20～30℃，恒温搅拌，保温过滤，滤饼为豆甾醇粗品；（3）将滤液降温至0～10℃，恒温搅拌，保温过滤，滤饼为β-谷甾醇粗品；（4）将豆甾醇粗品用正戊醇精制，得纯度高的豆甾醇产品；（5）将β-谷甾醇粗品用正戊醇精制，得纯度高的β-谷甾醇产品。本发明工序步骤简单，生产安全；溶剂单一，用量少，易回收；产品纯度高，收率高；可以进行工业化生产。
【专利说明】—种从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种从混合植物留醇中分离β -谷留醇和豆留醇的方法。
【背景技术】
[0002]植物留醇是一种存在于植物中的天然活性物质，它是以环戊烷多氢菲为主体骨架(甾核)的一类留体化合物。现已确认了 40多种植物留醇，其中以β_谷留醇、豆留醇和菜油甾醇为主，它们具有相同的手性结构，结构上唯一不同之处是带有侧链，正是这些侧链上的微小差异导致了它们的生理功能的极大不同。
[0003]不同植物甾醇的结构如下:
【权利要求】
1.一种从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)在60~70°C条件下，将混合植物留醇与正戊醇混合溶解，然后添加豆留醇，配制成此温度下豆留醇的饱和溶液，热过滤去除杂质，得滤液；(2)将步骤(1)所得滤液降温至20~30°C，恒温搅拌2~12h，保温过滤，得滤液和滤饼，滤饼为豆留醇粗品；(3)将步骤(2)所得滤液继续降温至O~10°C，恒温搅拌2~12h，保温过滤，滤饼为β _谷留醇粗品；(4)将步骤(2)所得豆留醇粗品用正戊醇精制，具体操作是:将豆留醇粗品与正戊醇混合加热至60~70°C，热过滤去除杂质，然后降温至O~10°C，恒温搅拌2~12h，保温过滤，重复I~2次，滤饼干燥，得纯度高的豆留醇产品；(5)将步骤(3)所得β_谷留醇粗品用正戊醇精制，具体操作是:将β_谷留醇粗品与正戊醇混合加热至60~70°C，热过滤去除杂质，然后降温至O~10°C，恒温搅拌2~12h，保温过滤，重复2~3次，滤饼干燥，得纯度高的β -谷留醇产品。
2.根据权利要求1所述的从混合植物留醇中分离谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合植物留醇为精制留醇，总留醇质量分数为90%以上，主要含有β-谷留醇和豆留醇，β-谷留醇和豆留醇含量比值为I~3:1 ;所述豆留醇为精制留醇，质量分数90%以上。
3.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述·正戊醇用正丁醇替代。
4.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，混合植物留醇与正戊醇混合溶解时，混合植物留醇中β -谷留醇与正戊醇的质量比为1:6~10 ;添加豆留醇后最终混合溶液中豆留醇与正戊醇的质量比为1:5 ~10。
5.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(3)中，滤液降温后，加入相当于滤液体积4-6%的0-5°C的冷水，以降低β-谷甾醇在正戊醇中的溶解度。
6.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(4)中，豆甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:2~4的比例混合。
7.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述正戊醇用溶剂环己酮或乙醇替代，溶剂为分析纯。
8.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(5)中，β-谷甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:5~10的比例混合。
9.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述正戊醇用溶剂环己酮或乙醇替代，溶剂体积分数为95%。
10.根据权利要求1或2所述的从混合植物留醇中分离β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(5)中，所述干燥为60 士 5°C条件下真空干燥。
【文档编号】C07J9/00GK103570787SQ201310584626
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】董士香 申请人:湖南科源生物制品有限公司