邻苯二胺中压催化加氢工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其创新点在于：以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，降温，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。本发明催化剂套用情况较好，反应温度低、压力小，而且大大降低合成成本；此外，工艺用水反复套用，在多次套用后，出一次废水处理，产生水染污大大减少。
【专利说明】邻苯二胺中压催化加氢工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种邻苯二胺的制备工艺，具体涉及一种邻苯二胺中压催化加氢制备工艺。
【背景技术】
[0002]邻苯二胺为白色结晶固体，是一种重要的精细化工中间体，主要用作农药中间体，是多菌灵和甲基硫菌灵的原料，也是染料中间体，用于生产阳离子染料和还原染料，另外还可以生产橡胶防老剂、毛皮染料、显影剂及表面活性剂。
[0003]目前邻苯二胺工业化合成方法较多，合成路线及方法较多:主要包括硫化碱还原以及催化加氢。硫化碱还原虽然生产工艺简单，但产品收率低、成本偏高，尤其是产生的大量废水废渣难以处理，环境污染相当严重，今后将逐渐面临被淘汰的趋势；催化加氢制备邻苯二胺的工艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点，但是制备过程中需添加价格昂贵的催化剂，催化剂无法套用，生产成本高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种邻苯二胺中压催化加氢工艺。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，将温度升至90°C，控制温度在90~100°C之间，氢气压力控制在1.0Mpa,反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25°C，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。
[0006]进一步的，所述邻硝基苯胺、水和催化剂的重量比为1:1~5:0.002~0.1。
[0007]进一步的，氮气置换釜内混合的空气，反复置换5次以上，每次达到0.2Mpa。
[0008]进一步的，所述氯气反复置换5次以上。
[0009]进一步的，通过关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况来判断反应是否完成，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。
[0010]本发明的有益效果:本发明以5%钯炭作为催化剂，钯炭套用情况较好，反应温度低、压力小，而且大大降低合成成本；此外，工艺用水反复套用，在多次套用后，出一次废水处理,产生水染污大大减少。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0012]实施例1
将邻硝基苯胺500g、水1000ml、催化剂5%钯炭2g分别投入3000ml压力釜中，关闭压力釜，开启氮气反复置换釜内混合的空气，每次要求达到0.2Mpa，再放空，反复置换5次以上，再用氢气重复以上置换达5次以上，置换完成后，升温，加热，将温度升至90°C，控制温度在90~100°C之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时，关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。继续保压搅拌反应0.5小时，反应完成后，稍微降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25°C，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。得邻苯二胺390g，含量99.78%，收率99.7%。
[0013]实施例2
将邻硝基苯胺500g、水1500ml、催化剂5%钯炭IOg分别投入3000ml压力釜中，关闭
压力釜，开启氮气反复置换釜内混合的空气，每次要求达到0.2Mpa，再放空，反复置换5次以上，再用氢气重复以上置换达5次以上，置换完成后，升温，加热，将温度升至90°C，控制温度在90~100°C之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时，关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。继续保压搅拌反应
0.5小时，反应完成后，稍微降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25°C，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。得邻苯二胺390g，含量99.8%，收率99.7%。
[0014]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其 均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于:以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，将温度升至90°C，控制温度在90~100°C之间，氢气压力控制在1.0Mpa,反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25°C，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于:所述邻硝基苯胺、水和催化剂的重量比为1:1~5:0.002~0.1。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于:氮气置换釜内混合的空气，反复置换5次以上，每次达到0.2Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于:所述氯气反复置换5次以上。
5.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于:通过关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况来判断反应是否完成，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。`
【文档编号】C07C211/51GK103787893SQ201310584647
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】黄海波, 黄海涛, 黄奎生, 王宏, 李桂萍, 黄雪平 申请人:南通波涛化工有限公司