一种提纯混合植物甾醇中的β-谷甾醇的方法
【专利摘要】一种提纯混合植物甾醇中的β-谷甾醇的方法，包括以下步骤：（1）在65-70℃条件下，用酒精对混合植物甾醇进行热溶解，过滤，将滤液打入冷析釜，降温至5-10℃，用板框压滤机过滤；（2）将滤饼和酒精投入反应釜，搅拌1-2h后，用板框压滤机过滤；（3）将滤饼和环己酮加入反应釜，升温至55士2℃，恒温搅拌20-40分钟就后，降温至25-30℃，用板框过滤机过滤；（4）将滤饼和环己酮加入反应釜，升温至55士2℃，恒温搅拌20-40分钟后，降温至25-30℃，恒温过滤；（5）重复步骤(4)，得滤饼，放入真空干燥机，在60士2℃条件下真空干燥，即成。本发明工艺简单，操作简便，成本低，产品收率和纯度高。
【专利说明】—种提纯混合植物留醇中的β -谷留醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法。
【背景技术】
[0002] 谷甾醇是植物甾醇的一种，属于甾体化合物，存在于植物油及含油食品中。油脂经精炼后(如碱炼、脱色、除臭)，留醇主要集中在油脂碱炼皂脚、脱臭馏出物、脂肪酸及酯的蒸馏残留物中，因而成为甾醇提取的主要原材料。β_谷甾醇具有降低胆固醇作用；消炎、退热、抗溃疡作用；抗肿瘤作用，在医药、化妆品、食品、等领域有着广泛用途，具有良好的市场前景。近年来植物留醇在医药工业上进一步应用对其纯度提出更高要求，如何将混合植物留醇分离成单一留醇产品，并提高其收率和纯度成为目前主要的技术瓶颈。
[0003]目前存在的分离方法主要有化学法、色谱法、结晶法等。
[0004]化学法主要是利用化学反应制备植物留醇的衍生物，增加各种植物留醇的物性差异，再利用物理法分离。中国专利CN1583780A公开了一种催化氢化制备高含量β-谷甾醇制品的方法，将混合植物留醇原料，溶解在有机溶剂当中，在常温常压或加压的条件下，使用加氢催化剂进行催化氢化，将混合植物留醇中的豆留醇配加氢生成β -谷留醇，最终得到液态高含量的谷留醇，谷留醇的含量范围为60-75%。化学方法收率较好，但在大规模生产中存在反应步骤多，成本高，操作困难，环境污染大，溶剂回收率低等缺点。
[0005]色谱法是利用植物留醇各组分在色谱填充液中的吸附脱附力的不同而流出色谱柱的时间不同，达到提纯的目的。中国专利CN101367860A公开了一种从混合植物甾醇中分离提取β_谷留醇的方法，将混合植物β_谷留醇溶于有机溶剂中，经金属鳌合树脂吸附，使混合物中各组分有选择性的吸附在金属鳌合树脂上，金属鳌合树脂再经洗脱剂洗脱β -谷留醇，实现混合植物留醇中β -谷留醇的分离，金属鳌合树脂经再生处理后，重复使用。上述方法虽然提取纯度高，但设备成本太大，实现大规模生产较难。
[0006]结晶法是利用个别留醇在溶剂中溶解度差异进行多步分级结晶，虽结晶次数较多，但工艺简单，易操作，且纯度较高，适合工厂化生产。目前，国内外关于混合留醇单体分离研究一般是采用溶剂结晶法，但是，由于植物留醇各组分间的溶解性差异较小，因而选择合适的溶剂和操作条件是实现有效分离的瓶颈。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低，产品收率和纯度高的提纯混合植物甾醇中的β -谷甾醇的方法。
[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种提纯混合植物留醇中的β_谷甾醇的方法，包括以下步骤:
(I)在温度65-70°C的条件下,用混合植物留醇质量6-8倍的的酒精对混合植物甾醇进行热溶解，对热溶解后的溶液过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至5-10°C后，用板框压滤机过滤，得滤饼；(2)按步骤(1)所得滤饼与酒精的质量比为3-5:1的比例，将滤饼和酒精投入反应釜，搅拌1-2h后，再用板框压滤机过滤，得滤饼；
(3)按步骤(2)所得滤饼与环己酮的质量比为1:3-5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55 士 2°C，恒温搅拌20-40分钟后，降温至25-30°C，用板框过滤机过滤，得滤饼；
(4)按步骤(3)所得滤饼与环己酮的质量比为1:3-5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55 士 2°C，恒温搅拌20-40分钟后，降温至25-30°C，恒温过滤；
(5)重复步骤(4)，直至滤饼中β_谷留醇的质量含量达到90%以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度60 士 2°C条件下真空干燥，即成。
[0009]进一步，步骤(1)中，所述混合植物甾醇中总甾醇质量含量为50 士 10%。
[0010]进一步，步骤(1)中，所述酒精的体积分数为90-99% (优选95%)。
[0011]进一步，步骤(2)中，所述酒精的体积分数为90-99% (优选95%)。
[0012]进一步，步骤(3)中，所述环己酮的体积分数≥95%。
[0013]进一步，步骤(4)中，所述环己酮的体积分数> 95%。
[0014]本发明采用溶剂结晶法，选择用体积分数为90-99% (优选95%)的酒精作为纯化溶剂，环己酮作为分离结晶溶剂，与现有其它溶剂方法相比，本发明操作简便，溶剂回收容易，产品收率高(70%以上)，纯度高(90%以上)，成本低。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0016]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)在温度70°c的条件下，用混合植物留醇质量7倍的体积分数为95%的酒精对混合植物留醇(总留醇质量含量为55%)进行热溶解，对热溶解后的溶液过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至10°C后，用板框压滤机过滤，得滤饼；
(2)按步骤(1)所得滤饼与体积分数为95%的酒精的质量比为3:1的比例，将滤饼和酒精投入反应釜，搅拌Ih后，再用板框压滤机过滤，得滤饼，所得滤饼中的混合植物留醇质量含量达到92.7% ；
(3)按步骤(2)所得滤饼与环己酮(体积分数95%)的质量比为1:4的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55°C，恒温搅拌40分钟后，降温至30°C，用板框过滤机过滤，得滤饼；
(4)按步骤(3)所得滤饼与环己酮(体积分数95%)的质量比为1:4的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55°C，恒温搅拌40分钟后，降温至30°C，恒温过滤；
(5)重复步骤(4)，得滤饼，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度62°C条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品；测得β_谷留醇的质量含量达到94.3%，收率为70.6%。
[0017]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(I)在温度67°C的条件下，用混合植物留醇质量7倍的体积分数为95%的酒精对混合植物留醇(总留醇质量含量为50%)进行热溶解，对热溶解后的溶液过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至10°C后，用板框压滤机过滤，得滤饼；
(2)按步骤(1)所得滤饼与体积分数为95%的酒精的质量比为3:1的比例，将滤饼和酒精投入反应釜，搅拌1.5h后，再用板框压滤机过滤，得滤饼，所得滤饼中的混合植物留醇质量含量达到93.5% ；
(3)按步骤(2)所得滤饼与环己酮(体积分数95%)的质量比为1:5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至52°C，恒温搅拌30分钟后，降温至25°C，用板框过滤机过滤，得滤饼；
(4)按步骤(3)所得滤饼与环己酮(体积分数95%)的质量比为1:5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至52°C，恒温搅拌30分钟后，降温至25°C，恒温过滤；
(5)重复步骤(4)，得滤饼，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度60°C条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为 成品；测得β_谷留醇的质量含量达到92.4%，收率为71.5%。
【权利要求】
1.一种提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)在温度65-70°C的条件下，用混合植物留醇质量6-8倍的酒精对混合植物留醇进行热溶解，对热溶解后的溶液过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至5-10°C后，用板框压滤机过滤，得滤饼；(2)按步骤(1)所得滤饼与酒精的质量比为3-5:1的比例，将滤饼和酒精投入反应釜，搅拌l_2h后，再用板框压滤机过滤，得滤饼；(3)按步骤(2)所得滤饼与环己酮的质量比为1:3-5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55 士 2°C，恒温搅拌20-40分钟后，降温至25-30°C，用板框过滤机过滤，得滤饼；(4)按步骤(3)所得滤饼与环己酮的质量比为1:3-5的比例，将滤饼和环己酮加入反应釜，然后升温至55 士 2°C，恒温搅拌20-40分钟后，降温至25-30°C，恒温过滤；(5)重复步骤(4)，直至滤饼中β_谷留醇的质量含量达到90%以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度60 士 2°C条件下真空干燥，即成。
2.根据权利要求1所述的提纯混合植物留醇中的β_谷留醇的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述混合植物留醇中总留醇质量含量为50 士 10%。
3.根据权利要求1或2所述的提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酒精的体积分数为90-99%。
4.根据权利要求1或2所述的提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酒精的体积分数为90-99%。
5.根据权利要求1或2所述的提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述环己酮的体积分数≥95%。
6.根据权利要求1或2所述的提纯混合植物留醇中的β-谷留醇的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述环己酮的体积分数≥ 95%。
【文档编号】C07J9/00GK103570788SQ201310584677
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】董士香 申请人:湖南科源生物制品有限公司