三氟柳-金属化合物的合成方法
【专利摘要】本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法,合成步骤如下:将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉酸盐按摩尔比1︰1︰1混合后溶于水和乙醇溶液中,水与乙醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰50毫升，在80～120°C条件下回流反应48小时,冷却后将其过滤静置,析出无色晶体,过滤,得三氟柳-金属化合物。本发明具有原料用量少、反应时间短、收率高、操作简单等优点。
【专利说明】三氟柳-金属化合物的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种物质的合成方法，特别是一种三氟柳-金属化合物的合成方法。【背景技术】
[0002]三氟柳又名三氟甲基乙酰水杨酸，是一种结构类似于水杨酸的药物，通过不可逆性抑制血小板环氧合酶而减少血栓的生物合成，作为一种抗血小板凝集药，能预防心肌梗死以及稳定或不稳定心绞痛。另一方面，三氟柳的主要代谢物3-羟基-4-三氟苯甲酸(HTB)是血小板环氧合酶的可逆抑制剂，其消除半衰期很长(大约34小时)，有利于三氟柳的抗血小板活性。三氟柳和HTB都能通过抑制血小板磷酸二酯酶增加血小板cAMP含量。三氟柳属抗血小板凝聚剂，在预防和治疗血栓栓塞性疾病及并发症上与阿司匹林相比，可同时拮抗环氧合酶和c-AMP磷酸二酯酶的活性，抗血小板聚集能力强，但在治疗剂量时对前列环素生物合成的影响很小，出血的危险性也很小。此外，无机药物作为一个新兴的课题越来越受到人们的关注，其在医疗、医药、生物化学等方面的贡献也越来越突出，随着晶体工程学，超分子合成化学的快速发展，药物晶体形势的发展也受到越来越多的关注。总之，研究三氟柳-金属化合物的结构、特性及生物活性的关系，对深入了解这些金属药物与体内生物大分子作用，治疗疾病的机制及其药理作用具有重要意义。因此，本发明是通过三氟柳作为第一配体，镉的无机盐作为金属源以及4-碘吡唑作为第二配体在水醇溶液中反应得到的化合物。此外，还对该发明物质进行了详细表征。该类配合物结构新颖，至今在相关领域均没有报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方法简单、条件易控制的三氟柳-金属化合物的合成方法。
[0004]本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法，合成步骤如下:将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉酸盐按摩尔比1:1:1混合`后溶于水和乙醇溶液中，水与乙醇的体积比为2:1，三氟柳与无水乙醇的用量比为I毫摩:50毫升，在80~120° C条件下回流反应48小时，冷却后将其过滤静置，析出无色晶体，过滤，得三氟柳-金属配合物。
[0005]本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法，所述的回流反应前将混合物溶液的pH值通过IM NaOH或IM HCl溶液调节为4~8。回流反应温度为100° C。
[0006]本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法，通过三氟柳作为第一配体，镉的无机盐作为金属源以及4-碘吡唑作为第二配体在水醇溶液中反应得到的化合物，此外，本发明还对该发明的物质进行了详细表征，该类化合物结构新颖。本发明具有原料用量少、反应时间短、收率高、操作简单、好控制等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1、化合物的合成路线；图2、化合物的红外谱图；
图3、化合物的紫外可见光谱图；
图4、化合物的单元图。
[0008]结构表征:元素分析测定值(%):C，25.94; H, 1.48; N，8.70;理论值(%):C，25.88; H, 1.54; N，8.63。红外光谱分析见图2，主要峰归属如下:3083; 2911，1672，1626，I580，1508，1432，1375，1337，1268，1210，1176。紫外光谱见图 3，主要峰归属如下 m245 nm, LMCT:307 nm, 339 nm。分子结构见图 4。
【具体实施方式】
[0009]本发明的三氟柳-金属配合物的合成方法，合成步骤如下:将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉盐按摩尔比1:1:1混合后溶于水和乙醇溶液中，水与乙醇的体积比为2:1，三氟柳与无水乙醇的用量比为I毫摩:50毫升，在80~120° C条件下回流反应48小时，冷却后将其过滤静置，析出无色晶体，过滤，得三氟柳-金属配合物。回流反应前将混合物溶液的PH值通过IM NaOH或IM HCl溶液调节为4~8
其中所述的回流反应前将混合物溶液的pH值通过IM NaOH或IM HCl溶液调节为4~8之间。回流反应温度为100° C。
[0010]具体实施例如下:如图1所示:将0.0248 g (0.1 mmol)三氟柳、0.0308 g，(0.1mmol) Cd(N03)2.4H20 和 0.0193g (0.1 mmol) 4-碘吡唑混合后溶于 IOmL 水和 5ml 乙醇的混合溶剂中，搅拌2.5h得到无色溶液，将混合物溶液的pH值通过IM NaOH或IM HCl溶液调节为6，然后放入100°C条件下的低温反应器中反应48小时(2天)，冷却后得到略浑浊的混合物，过滤，将滤液静置，一个星期之后析出无色晶体，得目标产物。对目标产物进行红外光谱、紫外可见光谱和X-射线衍射分析测试，如图2、3、4所示。
[0011]配合物表征仪器 :C，H，N分析用PE 240C型分析仪测定；红外光谱用JASC0FT/IR-480型光谱仪测试(4000-2000^1);紫外光谱用JASCO V-570型光谱仪测试(200-1 IOOnm);晶体结构数据用X-射线衍射分析(APEX II CCD型衍射仪)测试。
[0012]本发明具有原料用量少、反应时间短、收率高、操作简单等优点。
【权利要求】
1.一种三氟柳-金属化合物的合成方法，其特征在于:合成步骤如下:将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉酸盐按摩尔比1:1:1溶于水和乙醇混合溶液中，水与乙醇的体积比为2: 1，三氟柳与无水乙醇的用量比为I毫摩:50毫升，在80~120° C条件下回流反应48小时，冷却后将其过滤静置，析出无色晶体，过滤，得三氟柳-金属化合物。
2.根据权利要求1所述的三氟柳-金属化合物的合成方法，其特征在于:所述的回流反应前将混合物溶液的pH值通过IM NaOH或IM HCl溶液调节为4~8。
3.根据权利要求1或2所述的三氟柳-金属化合物的合成方法，其特征在于:回流反应温度为100 °c。`
【文档编号】C07F3/08GK103709183SQ201310648890
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】邢永恒, 王旋 申请人:辽宁师范大学