一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过氯化亚砜、丙酸、红磷与干燥的溴进行酰氯化反应得到2-溴丙酰氯，然后将2-溴丙酰氯作为原料与无水乙醇进行酯化反应后，过滤、蒸馏得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。
【专利说明】—种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002]2-溴丙酸乙酯为外观为无色液体，遇光变黄，有很强的刺激气味，密度1.4135，沸点159~161,闪点125,与乙醇、乙醚、氯仿混溶,不溶于水,是除草剂喹禾灵、噁唑禾草灵、噻唑禾草灵、氟吡氯禾草灵、吡氟禾草灵、乳氟禾草灵、异丙甲草胺、敌草胺及杀菌剂甲霜灵、苯霜灵、腐霉利等的中间体。用于有机合成中间体和溶剂，但是目前工业生产2-溴丙酸乙酯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006](一)酰氯化
[0007]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。
[0008]b.当上述步骤a回流反应25_35min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85-95°C。
[0009]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0010](二)酯化
[0011]a.选取一 1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170_190kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。
[0012]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。
[0013]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。
[0014]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150_250kg的水，将油层分出，祛除水层。
[0015]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450_550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69_70°C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。
[0017]所述的步骤(二)中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
[0018]所述的步骤(二)b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
[0019]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0021]实施例1
[0022]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0023](一)酰氯化
[0024]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。
[0025]b.当上述步骤a回流反应25min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85°C。
[0026]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0027](二)酯化
[0028]a.选取一 1000L的配有搅拌器和夹套溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550kg加入反应釜中。
[0029]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热，排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
[0030]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。
[0031]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150kg的水，将油层分出，祛除水层。
[0032]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。
[0033]f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69 °C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。
[0034]实施例2
[0035]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0036](一)酰氯化
[0037]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。
[0038]b.当上述步骤a回流反应30min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为90°C。
[0039]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0040](二)酯化[0041]a.选取一 1000L的配有搅拌器和夹套溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入无水乙醇180kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中，排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
[0042]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热6.0h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。
[0043]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。
[0044]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入200kg的水，将油层分出，祛除水层。[0045]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用500kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。
[0046]f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69.5°C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。
[0047]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， (一)酰氯化 a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。 b.当上述步骤a回流反应25-35min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85-95°C。 c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。 (二)酯化 a.选取一1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170-190kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。 b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。 c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。 d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150-250kg的水，将油层分出，祛除水层。 e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450-550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69-70°C的馏分即为2-溴丙酸乙酷成品，包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
【文档编号】C07C69/63GK103804191SQ201410035282
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司