一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，先通过1,4-二羟基-2-丁烯与五甲基二硅氧烷的硅氢化反应形成1,4-二羟基-2-丁烯硅氢化产物，再和环状硅氧烷进行酸催化开环反应，制备出端羟基聚硅氧烷多元醇。本方法制备的端羟基聚硅氧烷多元醇成本低，同时硅氧烷位于材料分子侧链，在不降低材料机械性能的前提下大幅降低材料表面能，提高材料的耐水性，尤其适宜于合成水性聚氨酯材料。
【专利说明】一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，属于高分子材料中间体聚硅氧烷多元醇的制备方法【技术领域】。
【背景技术】
[0002]由于聚硅氧烷多元醇存在端羟基，因此常被作为中间体制备聚氨酯、聚酯等多种材料。以硅氧烷二元醇作为中间体制备的材料具有优良的耐水性、抗老化性和表面性能以及较好的生物相容性等，因而在许多领域得到广泛应用。
[0003]中国专利专利90105777.0公开的一种α.W硅氧烷二醇的制法，在酸性催化剂作
用下二次水解烷氧基硅烷，从而使硅氧烷两端带有羟基官能团。由于与硅氧烷直接相连的羟基稳定性差，不太适宜作制备聚氨酯、聚酯等材料的中间体。
[0004]中国专利专利200810196533.6公开的一种聚醚嵌段的聚硅氧烷二元醇及其制备方法，先合成双氢封 端得聚硅氧烷，然后利用硅氢化反应在硅氧烷两端接入聚醚链，所得硅氧烷二元醇反应活性高、稳定性好。但是，当聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇被接入聚氨酯链中时，由于硅氧烷链位于主链上，不利于硅氧烷的表面富集。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，以克服现有聚硅氧烷二元醇反应活性低、耐水解差、成本高等问题，同时改善硅氧烷改性共聚物时的机械性倉泛。
[0006]其技术方案是:一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4-二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~I加入反应器中，在70~80°C时按每克反应物质量加入10~35 μ g的钼金属催化剂，并在80~120°C条件下反应4~8h ;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷，即得1，4- 二羟基-2- 丁烯的硅氢加成产物；将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60°C条件下反应48~72h ;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后，即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。
[0007]所述的钼金属催化剂为氯钼酸的异丙醇溶液或硅烯络合钼催化剂。
[0008]所述的环状硅氧烷的结构式为:
[0009]
【权利要求】
1.一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1，4_ 二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~I加入反应器中，在70~80°C时按每克反应物质量加入10~35 μ g的钼金属催化剂，并在80~120°C条件下反应4~8h ;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷，即得1，4- 二羟基-2- 丁烯的硅氢加成产物；将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60°C条件下反应48~72h ;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后，即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:所述的钼金属催化剂为氯钼酸的异丙醇醇溶液或硅烯络合钼催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:所述的环状硅氧烷的结构式为:
4.根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:所述的酸催化剂为硫酸或三氟乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法，其特征在于:所述的端羟基聚硅氧烷多元醇的结构式为:
【文档编号】C07F7/08GK103897191SQ201410058037
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】李维虎, 戴家兵 申请人:合肥市科天化工有限公司