一种提高双甘膦收率的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高双甘膦收率的方法，包括将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；蒸水除氨；加入双氧水，加热反应；然后加入盐酸和亚磷酸，或三氯化磷，滴加甲醛，反应得到双甘膦等步骤。该方法操作简单，可有效提高双甘膦的收率及母液循环套用次数，适合工业生产。
【专利说明】—种提高双甘膦收率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提高双甘膦收率的方法，具体涉及一种以亚氨基二乙腈为起始原料，在反应过程中加入双氧水氧化从而提高双甘膦收率的方法。
【背景技术】
[0002]N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一种重要的广谱除草剂，合成它的一种常规前体是N-磷酰甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)。其合成反应方程式如下所示:
[0003]
【权利要求】
1.一种提高双甘膦收率的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液； 2)向步骤1)所得的水解液中加入双氧水，加热反应； 3)向步骤2)所得到的混合物中加入试剂A:盐酸和亚磷酸，或试剂B:三氯化磷，加热，滴加甲醛，保温反应，冷却结晶，过滤、分离干燥得到双甘膦。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，还包括步骤3)加入试剂A反应后将所得到的滤液减压浓缩，分离氯化钠，母液套用至下批次步骤3);或向将步骤3)所得滤液中通入氯化氢气体，分离氯化钠，滤液浓缩后套用至下批次步骤3)。
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤1)还包括将水解所得到的亚氨基二乙酸二钠盐溶液蒸水除氨。
4.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述双氧水用量为亚氨基二乙腈摩尔量的1%-10%。
5.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤2)所述加热反应的时间为0.1~2h。
6.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤2)所述加热反应温度50-100°C。
7.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤2)所述加热反应是在中性或者碱性条件下进行的。
8.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤3)所述亚磷酸或三氯化磷与亚氨基二乙腈的摩尔比为1-5:1。
9.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤3)所述甲醛与亚氨基二乙腈的摩尔比为1-3:1。
10.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤3)合成双甘膦的反应温度为100-120°C ;双甘膦的结晶温度为10-30°C。
【文档编号】C07F9/38GK103819505SQ201410060298
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日
【发明者】丁永良, 刘佳, 游欢, 程益, 李静, 郑道敏, 姚如杰 申请人:重庆紫光化工股份有限公司