连续氯化法生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备的制作方法
【专利摘要】本发明所述的一种连续氯化法生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备，先将原料碳酸二甲酯自1#氯化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应，当液位上升到溢流管的位置时，反应物料自1#氯化反应器连续溢流到2#氯化反应器；等2#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将碳酸二甲酯进料由1#氯化反应器切换到2#氯化反应器，1#和2#氯化反应器同时进行连续氯化反应；当1#氯化反应器内的物料氯化完全后，将1#氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2#氯化反应器连续溢流至1#氯化反应器；重复上述步骤，实现连续氯化生产二(三氯甲基)碳酸酯。
【专利说明】连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺及设备
[0001] 本发明涉及一种连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺及设备，属于化学 化工领域。
[0002] 技术背景：二（三氯甲基）碳酸酯是反应活性极高的物质，能替代光气进行如氯 甲酯化、碳酸酯化、异氰酸酯化、异氰化、氯化、氯甲酰化等化学反应，由于光气的毒性很高， 运输过程中发生泄漏的风险和危害很大，用二（三氯甲基）碳酸酯代替光气已是大势所趋。 目前，国内生产二（三氯甲基）碳酸酯的方法是间歇法碳酸二甲酯氯气氯化，由于氯化前期 反应器内碳酸二甲酯蒸汽与氯气共存，同时由于紫外灯的存在给爆炸提供了能量来源，所 以很容易形成爆炸气氛从而导致爆炸，生产实践中爆炸事故经常发生。同时反应前期由于 温度较低，反应速率很低，前期激活时间较长，生产效率低下。如果反应前期对物料进行加 热，则碳酸二甲酯蒸汽压增大，爆炸的危险性加大。
[0003] 本发明的目的是提供一种连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺及设备， 以解决现有工艺技术存在的不足之处。
【发明内容】
[0004] ：本发明所述的一种连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺包括 下列步骤：
[0005] (1)、将原料碳酸二甲酯自1#氯化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续 通入氯气进行氯化反应；
[0006] (2)随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流 管的位置时，反应物料自1#氯化反应器连续溢流到2#氯化反应器；
[0007] (3)等2#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1#氯化反应器的碳 酸二甲酯进料阀关闭，将2#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料 由1#氯化反应器切换到2#氯化反应器，将2#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化 反应器同时进行连续氯化反应；
[0008] (4)当1#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1#氯化反应器底部放料阀，将1# 氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2#氯化反应器连续 溢流至1#氯化反应器；
[0009] (5)等1#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2#氯化反应器的碳 酸二甲酯进料阀关闭，将1#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料 由2#氯化反应器切换到1#氯化反应器，将1#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化 反应器同时进行连续氯化反应；
[0010] (6)当2#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2#氯化反应器底部放料阀，将2# 氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1#氯化反应器连续 溢流至2#氯化反应器；
[0011] (7)重复上述步骤，实现连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯。
[0012] 本发明具有如下优点：
[0013] 1、实现了生产过程连续化，生产过程相对稳定；
[0014] 2、由于碳酸二甲酯进料是在反应过程中连续进料，没有了激活期，生产效率相对 提1? ;
[0015] 3、由于碳酸二甲酯是从反应器的下部进入反应器，进入反应器后立即进行了反 应，所以反应器上部空间几乎没有碳酸二甲酯蒸汽，避免了发生爆炸可能，事实上改进后的 反应器从未发生过爆炸事故。
[0016] 本发明所述的连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺的设备是：由1#氯 化反应器（1)、2#氯化反应器（2)、溢流阀（3)、1#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（4)、2#氯 化反应器碳酸二甲酯进料阀（5)、1#氯化反应器氯气进料阀出）、2#氯化反应器氯气进料阀 (7)、1#氯化反应器放料阀（8)、2#氯化反应器氯气进料阀（9)、包装机（10)、盐酸装置（11) 等组成，其中1#氯化反应器（1)通过溢流管和溢流阀与2#氯化反应器（2)连接，上部通过 管道与盐酸装置（11)连接，下部通过管道和放料阀（8)与包装机（10)连接，2#氯化反应器 (2)通过溢流管和溢流阀与1#氯化反应器（1)连接，上部通过管道与盐酸装置（11)连接， 下部通过管道和放料阀（9)与包装机（10)连接，溢流阀（3)通过管道分别与1#氯化反应 器⑴和2#氯化反应器⑵连接，1#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（4)通过管道与1#氯 化反应器（1)连接，2#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（5)通过管道与2#氯化反应器（2)连 接，1#氯化反应器氯气进料阀（6)通过管道与1#氯化反应器（1)连接，2#氯化反应器氯气 进料阀（7)通过管道与2#氯化反应器（2)连接，1#氯化反应器放料阀（8)通过管道与1# 氯化反应器（1)和包装机（10)连接，2#氯化反应器放料阀（9)通过管道与2#氯化反应器 (2)和包装机（10)连接，包装机（10)通过管道与1#氯化反应器（1)和2#氯化反应器（2) 连接，盐酸装置（11)通过管道与1#氯化反应器（1)和2#氯化反应器（2)连接。
【专利附图】
【附图说明】 [0017] 如下：
[0018] 附图是本发明的工艺设备原理图，其中（1)是1#氯化反应器，⑵是2#氯化反应 器，（3)是溢流阀，（4)是1#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀，（5)是2#氯化反应器碳酸二甲 酯进料阀，（6)是1#氯化反应器氯气进料阀，（7)是2#氯化反应器氯气进料阀，（，8)是1# 氯化反应器放料阀，（，9)是2#氯化反应器氯气进料阀，（10)是包装机，（11)是盐酸装置。
[0019] 下面通过实施例进一步评述： 实施例：
[0020] 1、将原料碳酸二甲酯自下部连续加入1#氯化反应器中，在紫外线照射下连续通 入氯气进行氯化反应；
[0021] 2、随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流管 的位置时，反应物料自1#氯化反应器连续溢流到2#氯化反应器；
[0022] 3、等2#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1#氯化反应器的碳酸 二甲酯进料阀关闭，将2#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由 1#氯化反应器切换到2#氯化反应器，将2#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化反 应器同时连续进行氯化反应；
[0023] 4、当1#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1#氯化反应器底部放料阀，将1# 氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2#氯化反应器连续 溢流至1#氯化反应器；
[0024] 5、等1#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2#氯化反应器的碳酸 二甲酯进料阀关闭，将1#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由 2#氯化反应器切换到1#氯化反应器，将1#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化反 应器同时连续进行氯化反应；
[0025] 6、当2#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2#氯化反应器底部放料阀，将2# 氯化反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1#氯化反应器连续 溢流至2#氯化反应器。
【权利要求】
1. 连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺，其特征是：（1)、将原料碳酸二甲酯 自1#氯化反应器的下部连续加入，在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应； (2) 随着反应的进行，反应物料体积明显增加，液位逐渐上升，当液位上升到溢流管的 位置时，反应物料自1#氯化反应器连续溢流到2#氯化反应器； (3) 等2#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将1#氯化反应器的碳酸二 甲酯进料阀关闭，将2#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由1# 氯化反应器切换到2#氯化反应器，将2#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化反应 器同时进行连续氯化反应； (4) 当1#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开1#氯化反应器底部放料阀，将1#氯化 反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自2#氯化反应器连续溢流 至1#氯化反应器； (5) 等1#反应器的液位上升到适当的位置时，关闭溢流阀，将2#氯化反应器的碳酸二 甲酯进料阀关闭，将1#氯化反应器的碳酸二甲酯进料阀打开，此时的碳酸二甲酯进料由2# 氯化反应器切换到1#氯化反应器，将1#氯化反应器的氯气进料阀打开，1#和2#氯化反应 器同时进行连续氯化反应； (6) 当2#氯化反应器内的物料氯化完全后，打开2#氯化反应器底部放料阀，将2#氯化 反应器内的物料放出，然后关闭放料阀，打开溢流阀，此时物料自1#氯化反应器连续溢流 至2#氯化反应器； (7) 重复上述步骤，实现连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯。
2. 根据权利要求1所述的连续氯化法生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺的设备，其特 征是：由1#氯化反应器（1)、2#氯化反应器（2)、溢流阀（3)、1#氯化反应器碳酸二甲酯进料 阀（4)、2#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（5)、1#氯化反应器氯气进料阀（6)、2#氯化反应 器氯气进料阀（7)、1#氯化反应器放料阀（8)、2#氯化反应器氯气进料阀（9)、包装机（10)、 盐酸装置（11)等所组成，其中1#氯化反应器（1)通过溢流管和溢流阀与2#氯化反应器 (2)连接，上部通过管道与盐酸装置（11)连接，下部通过管道和放料阀（8)与包装机（10) 连接，2#氯化反应器（2)通过溢流管和溢流阀与1#氯化反应器（1)连接，上部通过管道与 盐酸装置（11)连接，下部通过管道和放料阀（9)与包装机（10)连接，溢流阀（3)通过管道 分别与1#氯化反应器（1)和2#氯化反应器（2)连接，1#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（4) 通过管道与1#氯化反应器（1)连接，2#氯化反应器碳酸二甲酯进料阀（5)通过管道与2# 氯化反应器（2)连接，1#氯化反应器氯气进料阀（6)通过管道与1#氯化反应器（1)连接， 2#氯化反应器氯气进料阀（7)通过管道与2#氯化反应器（2)连接，1#氯化反应器放料阀 (8)通过管道与1#氯化反应器（1)和包装机（10)连接，2#氯化反应器放料阀（9)通过管 道与2#氯化反应器（2)和包装机（10)连接，包装机（10)通过管道与1#氯化反应器（1) 和2#氯化反应器⑵连接，盐酸装置（11)通过管道与1#氯化反应器⑴和2#氯化反应 器⑵连接。
【文档编号】C07C68/06GK104058970SQ201410217619
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】李安民, 张晓生 申请人:李安民