一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，具体涉及一种2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸的制备方法，属于新型无卤阻燃剂的制备领域。用有机溶剂作溶剂，碱作缚酸剂，三氯氧磷和二甲胺盐酸盐在-25～0℃温度下搅拌反应至不再有白色沉淀物生成；然后脱离低温环境，反应体系自然升至室温，并在室温条件下继续反应2～5小时；真空抽滤除去沉淀物，得滤液；再经过二次升温后再次真空抽滤除去沉淀物得到2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸。本方法制备工艺简单，成本低，易于工业化生产，市场应用前景广阔。
【专利说明】一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，具体涉及一种2，7-二(N，N- 二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸的制备方法，属于新型无卤阻燃剂的制备领域。
【背景技术】
[0002]随着高分子材料工业的发展，塑料、橡胶、纤维等合成材料，越来越广泛地用于纺织、建筑、化工、军事及交通等领域。与此同时，由于高分子材料的易燃性，使得阻燃技术受到全球性的关注。
[0003]目前，根据阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。以添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单，能满足使用要求的阻燃剂品种多，但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题；而采用反应型阻燃剂所获得的阻燃性则具有相对的永久性，对被阻燃聚合物的物理性能的影响也较小。卤系阻燃剂，特别是溴系阻燃剂是应用最早的一类阻燃剂，但在燃烧时产生较多的烟雾和有毒腐蚀性气体，会影响人的免疫和再生系统，造成二次污染，甚至较有强的致癌作用。目前欧美等发达国家已经开始禁止使用含卤及重金属阻燃剂。近年来，反应型磷、氮协效阻燃剂备受青睐，由于其阻燃效率高，阻燃过程中不产生有毒或腐蚀性气体，烟的生成量也较少，因此在阻燃剂领域十分引人注目。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，该阻燃剂具有二官能度(适合做聚合反应的扩链剂)，环状分子结构中有4个P-N结构，阻燃效率高，成炭率高；该环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法简单、易操作，制备反应条件温和，对设备要求低,生产成本低。
[0005]本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006]一种环状磷氮协效无卤阻燃剂，名称为:2，7-二(N，N-二甲胺基)_1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸(ODDP);该化合物的结构如下所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:具体步骤如下: 步骤一、在惰性气体保护条件下，用有机溶剂作溶剂，碱作缚酸剂，三氯氧磷和二甲胺盐酸盐(摩尔比为1:1~2:1)在-25~0°C温度下搅拌反应至不再有白色沉淀物生成；然后脱离低温环境，反应体系自然升至室温，并在室温条件下继续反应2~5小时；得到含有中间产物I的混合物； 步骤二、将步骤一所得的含有中间产物I的混合物，真空抽滤除去沉淀物，得滤液； 步骤三、在惰性气体保护条件下，向步骤二所得的滤液中加入乙醇胺，仍用碱做缚酸剂；在冰水浴下反应至体系颜色不再加深；然后升温至30~50°C，并在该温度下反应至体系不再有沉淀物生成； 步骤四、真空抽滤除去步骤三中的沉淀物，将滤液经纯化处理后得到2，7_ 二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7_八氢二恶二唑二次膦酸。
2.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的惰性气体为氩气、氦气、氮气中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的惰性气体为氮气。
4.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。
5.如权利要求1或4所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺。
6.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种。
7.如权利要求1或6所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷。
8.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述纯化处理过程为:首先用石油醚清洗滤液1-4次，然后真空抽滤除去不溶物，减压蒸馏并真空干燥后得产物2，7- 二(N，N- 二甲胺基)-1，6，3，8，2，7_八氢二恶二唑二次膦酸。
9.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于:其制备工艺原理如下式所示:
【文档编号】C07F9/6587GK104031090SQ201410287101
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日
【发明者】罗运军, 顾丽敏, 李 杰, 葛震 申请人:北京理工大学