一种制备乙酰丙酮二羰基铱(i)的方法

一种制备乙酰丙酮二羰基铱(i)的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备乙酰丙酮二羰基铱(I)的方法，乙酰丙酮二羰基铱(I)是一种MOCVD制备铱镀层的前驱体化合物，也是常用的羰基加成均相催化剂。制备的主要工艺路线为：(1)水合三氯化铱和1,5-环辛二烯反应生成中间体(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；(2)中间体和一氧化碳反应引入羰基后，与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮二羰基铱(I)。该制备方法具有工艺流程简单、产率高、产品纯度高的优点，适于批量制备[Ir(CO)2(acac)]。
【专利说明】一种制备乙酰丙酮二羰基铱（丨）的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金属有机铱化合物乙酰丙酮二羰基铱（I)的制备方法，属于化学 化工领域。

【背景技术】
[0002] 金属有机化学气相沉积（M0CVD)法是制备铱镀层材料的常用方法，该方法的关 键是根据基体的特性和沉积条件选择合适的前驱体化合物。符合M0CVD要求金属有机 化合物，一般为应在较低的温度下具有挥发、升华的特性，同时在较高的温度下能分解 出金属或其氧化物。目前，应用最多的化合物为β_二酮类金属化合物，如乙酰丙酮铱 (III)。然而，乙酰丙酮铱（III)升华温度和分解温度比较高，且含碳量高，已产生碳共沉 积现象。[Ir(C0)2(acac)]结构式如下所示，作为一价铱的金属有机化合物，升华温度和 分解温度均比较低，不易产生碳的共沉积，因此也是一种较理想的M0CVD前驱体。同时， [Ir (CO) 2 (acac)]由于可以活化羰基，也是一种重要的羰基加成均相催化剂，可用于乙醇低 压羰基化合成乙酸。目前，由于铱的价格相对低廉，在一些工厂[Ir(C0) 2(acac)]已部分取 代了铑的羰基化催化剂，在实际生产中得到应用，
[0003]

【权利要求】
1. 一种制备乙酰丙酮二羰基铱（I)的方法，其特征在于采用了如下所示的制备路线：
其中：COD = 1，5-环辛二烯，μ -Cl =氯桥基，Hacac =乙酰丙酮。
2. 根据权利要求1所述的一种制备乙酰丙酮二羰基铱（I)的方法，其特征在于：所述 的先后两个中间体，分别是[Ir(COD) (μ-Cl)] 2二聚体和[Ir (CO)2 (μ-Cl)] 2二聚体。
3. 根据权利要求1所述一种制备乙酰丙酮二羰基铱（I)的方法，其特征在于： [Ir(COD) (μ-Cl) ]2与Hacac原料摩尔比为1:10,反应温度为70°C。
【文档编号】C07F15/00GK104230999SQ201410412042
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】晏彩先, 常桥稳, 刘伟平, 赵婧, 叶青松, 姜婧, 余娟 申请人:昆明贵金属研究所