抗氧剂1035的新晶型及其结晶制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种抗氧剂1035的晶型及其制备方法，用X-射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将抗氧剂1035固体加入有机溶剂中，配制成0.3～0.6g/mL的悬浮液，在45～60℃使固体完全溶解，降温至30～40℃时，向溶液中加入晶种，然后降温至5～15℃，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥至恒重。干燥抗氧剂1035湿晶体产品至恒重得到最终抗氧剂1035新晶型产品。新晶型产品具有更低的熔程和熔点，更高的溶解度，更高的堆密度和更好的流动性，因此更易于商业产业化规模实施。
【专利说明】抗氧剂1035的新晶型及其结晶制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学工程结晶【技术领域】，涉及一种抗氧剂1035的新晶型及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 抗氧剂 1035(Antioxidant 1035)，化学名为：2, 2-硫代二乙基双[3-(3, 5-二叔丁 基-4-羟苯基）丙酸酯]。分子式为C38H58O6S，分子量为642. 93,结构式如式（I)。
[0003]
【权利要求】
1. 一种抗氧剂1035的晶体，其特征在于其X-射线粉末衍射在衍射角20 = 10. 4±0. 1，11. 0±0. 1，15. 1±0. 1，15. 9±0. 1，17. 4±0. 1，18. 2±0. 1，19. 5±0. 1， 20. 3±0. 1，21. 0±0. 1，24. 1±0. 1，25. 2±0. 1 度处有特征峰。
2. 如权利要求1所述的晶型，其特征是熔程为67-74°C，同时在71±2°C处有DSC特征 吸热峰值。
3. 如权利要求1或2所述的晶体的制备方法，其特征是：将抗氧剂1035固体加入有机 溶剂中，配制成0. 3?0. 6g/mL的悬浮液，在45?60 °C使固体完全溶解，降温至30?40 °C 时，向溶液中加入晶种，然后降温至5?15°C，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥 至恒重。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征是有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、 正丁醇、异丁醇、仲丁醇、异戊醇、正戊醇、乙酸乙酯或丙酮的一种或其几种的混合溶液。
5. 如权利要求3所述的制备方法，其特征是加入晶种之前降温速率为0. 5?2°C /min， 加入晶种之后降温速率为〇. 2?1 C /min。
6. 如权利要求3所述的制备方法，其特征是晶种用量为溶质质量的2%?5%。
7. 如权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的干燥条件是温度为35-55°C、常压。
【文档编号】C07C323/12GK104447448SQ201410722627
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】郝红勋, 张洪娇, 侯宝红, 尹秋响, 王永莉, 谢闯, 张美景, 龚俊波, 王召, 鲍颖 申请人:天津大学