一种制取金银花中绿原酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制取金银花中绿原酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)绿原酸的醇提：用80％乙醇提取，得绿原酸粗提液；(2)水沉淀：向绿原酸粗提液中加50mL水，去除水不溶性杂质；(3)树脂预处理及装柱：选用D101型大孔树脂；(4)过柱：以流速为3mL/min的速度洗脱；(5)重结晶：用甲醇重结晶得绿原酸成品。该方法操作简单、成本低、纯度高、效果好，可用于工业化生产。
【专利说明】一种制取金银花中绿原酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药化工领域，具体涉及一种制取金银花中绿原酸的方法。
【背景技术】
[0002]绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，化学名3-0-咖啡酰奎尼酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物，具有很强的药理作用，如利胆、抗菌、抗病毒、降血压、降血脂、清除自由基、抗肿瘤、增高白血球、兴奋中枢神经系统等多种药理作用，在医疗、保健品领域应用广泛。绿原酸主要存在于金银花、杜仲、咖啡豆等天然植物中。
[0003]金银花为忍冬植物忍冬Lonicera japonica Thunb,红腺忍冬 Linicerahypoglaula Miq,山银花 Linicera confuse Dc,或毛花柱忍冬Liniceradasystyla Rehd的干燥花蕾或带初开的花。金银花性味甘寒,归肺、心、胃径。主治清热解毒、凉散风热。用于痛肿疔疮，喉痹、丹毒、热毒血痢，风热感冒，温病发热。临床亦用于肿瘤及非典型肺炎的防治。
[0004]从金银花中提取绿原酸的传统方法有沉淀法、萃取法、层析法等，但沉淀法分离效果不好，萃取法溶剂用量大，层析法成本高、操作复杂。
【发明内容】
[0005]本发明针对上述不足之处而提供的一种制取金银花中绿原酸的方法，该方法包括以下步骤:
[0006](I)绿原酸的醇提:将含水量小于15%的金银花，粉碎后过60-100目筛，得到金银花粉末，将其粉末与乙醇混合，回流，得绿原酸粗提液；
[0007](2)水沉淀:向绿原酸粗提液中加50mL水，常温下搅拌30min，然后置于4°C冰箱中静置12h，过滤除去水不溶性杂质，滤液用0.5mol/L的NaOH调节pH至7，过滤，上清液待上柱；
[0008](3)树脂预处理及装柱:用蒸馏水浸泡大孔树脂使其溶胀，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，倾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，水洗至无絮状物为止，抽干，室温干燥，以蒸馏水湿法装柱；
[0009](4)过柱:将⑵中的上清液上预先装好的大孔树脂柱，以2_5mL/min的洗脱速度洗脱，并收集洗脱液；
[0010](5)重结晶:将⑷中所得的洗脱液经真空冷冻干燥得到绿原酸粗品，粗品经甲醇重结晶得到绿原酸成品。
[0011]进一步地，(I)中粉末与乙醇混合时以粉末质量与乙醇体积比为1:8-1:10混合，乙醇体积分数为80%，回流温度为90°C，回流时间为2h。
[0012]进一步地，(3)中采用的大孔树脂为DlOl型树脂。
[0013]进一步地，⑷中洗脱时流速为3mL/min。
[0014]本发明涉及的一种制取金银花中绿原酸的方法，主要有以下有益效果:
[0015](I)DlOl树脂不吸附绿原酸，仅吸附大分子色素、黏液等杂质，因此用水就可以将绿原酸全部冲洗下来，此步骤操作简单、成本低、效果好，可用于工业化生产。
[0016](2)把醇提、水沉、大孔树脂分离、重结晶的方法结合起来，使制得的绿原酸的含量较高，此方法简单易得、成本低、纯度高。
【具体实施方式】
[0017](I)绿原酸的醇提:取300g金银花，经40°C干燥，使其含水量为15%，用常规方法粉碎后，过80目筛得金银花粉末，从中准确称取1g与SOmL体积分数为80%的乙醇均匀混合，90°C回流2h，得绿原酸粗提液；
[0018](2)水沉淀:将⑴中得到的绿原酸粗提液冷却后，加50mL水，用磁力搅拌器搅拌30min，然后将其置于冰箱静置12h，过滤除去水不溶性杂质，滤液用0.5mol/L的NaOH调节pH至7，过滤，上清液待上柱；
[0019](3)树脂预处理及装柱:用蒸馏水浸泡大孔树脂使其溶胀，再用0.5mol/L的HCl浸泡ld，并不时的搅拌，倾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡ld，并不时的搅拌，水洗至无絮状物为止，抽干，室温干燥，以蒸馏水湿法装柱；
[0020](4)过柱:将(2)中的上清液上预先装好的大孔树脂柱，以3mL/min的洗脱速度洗脱，并收集洗脱液；
[0021](5)重结晶:将(4)中所得的洗脱液经真空冷冻干燥得到绿原酸粗品，纯度为65.34%，粗品经甲醇重结晶得到绿原酸成品，其纯度为94.78%。
【权利要求】
1.一种制取金银花中绿原酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)绿原酸的醇提:将含水量小于15%的金银花，粉碎后过60-100目筛，得到金银花粉末，将其粉末与乙醇混合，回流，得绿原酸粗提液； (2)水沉淀:向绿原酸粗提液中加50此水，常温下搅拌30-1然后置于41冰箱中静置12匕过滤除去水不溶性杂质，滤液用0.5001/1的版10?调节邱至7，过滤，上清液待上柱； (3)树脂预处理及装柱:用蒸馏水浸泡大孔树脂使其溶胀，再用0.5001/1的此1浸泡1山倾去酸液，水洗至中性，再用70%乙醇浸泡1(1，水洗至无絮状物为止，抽干，室温干燥，以蒸馏水湿法装柱； (4)过柱:将(2)中的上清液上预先装好的大孔树脂柱，以2-54/111111的洗脱速度洗脱，并收集洗脱液； (5)重结晶:将(4)中所得的洗脱液经真空冷冻干燥得到绿原酸粗品，粗品经甲醇重结晶得到绿原酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法，其特征在于，(1)中粉末与乙醇混合时以粉末质量与乙醇体积比为1:8-1:10混合，乙醇体积分数为80%，回流温度为901，回流时间为2匕。
3.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法，其特征在于，(3)中采用的大孔树脂为0101型树脂。
4.根据权利要求1所述的一种制取金银花中绿原酸的方法，其特征在于，(4)中洗脱时流速为 31X11/111111。
【文档编号】C07C67/48GK104402725SQ201410795415
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】余赟 申请人:南江县百草中药材有限公司