一种异烟酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种异烟酰胺的制备方法，将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至65～75℃，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～105℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013～0.020:1～2；然后经过脱色、结晶、甩滤、烘干等步骤后，得到异烟酰胺成品。使用本发明制备异烟酰胺，其生成物只有异烟酰胺，杂质含量极低，且收率高，大幅度的提高了产品的质量。
【专利说明】一种异烟酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及异烟酰胺的生产【技术领域】，尤其涉及一种异烟酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 异烟酰胺又名4-吡啶甲酰胺，是一种重要的医药中间体，现有大多异烟酰胺的生 产原料是2-氰基吡嗪，其价格昂贵，致使异烟酰胺的生产成本较高。而4-氰基吡啶通过不 同的生产工艺可获得异烟酸、异烟肼和异烟酰胺。采用水解法制备异烟酰胺是一种既节能 又高效的生产工艺，但尚未有合理的实验条件能够满足这一条件，因此如何实现高效的值 班异烟酰胺成为亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种异烟酰胺的制备方法，该方法是一种既节能又高 效的生产工艺，主要是通过合理的配制比例，控制合理的反应温度等反应条件实现的。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种异烟酰胺的制备方法，包括 如下制备步骤，
[0005] 1)、水解反应将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四 口瓶内的溶液升至65?75°C，向四口瓶中滴加质量分数为25?35%氢氧化钠溶液；滴加 完毕后，控制反应温度为75?105°C，反应时间为3?4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、 氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0. 013?0. 020:1?2 ;
[0006] 水解反应的化学反应式如下：
[0007]
【权利要求】
1. 一种异烟酰胺的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤， 1) 、水解反应将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶 内的溶液升至65?75°C，向四口瓶中滴加质量分数为25?35%氢氧化钠溶液；滴加完毕 后，控制反应温度为75?105°C，反应时间为3?4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧 化钠和纯化水的质量比为1:0. 013?0.020:1?2 ; 2) 、脱色反应 向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85?95 °C下脱色0. 5?1. 5小时，其中4-氰 基吡啶与活性炭的质量比为1:0. 03?0. 05 ; 3) 、结晶 将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降 温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至〇?8°C后，进行甩 滤，并用〇?8°C的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止； 4) 、烘干 将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80?90°C下进行烘干，即得到异 烟酰胺成品。
2. 根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中，当四口瓶内 的溶液升至70°C，向四口瓶中滴加质量分数为30%氢氧化钠溶液。
3. 根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中，滴加完毕后， 控制反应温度为90?95°C，反应时间为3. 5小时。
4. 根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤2)中，脱色反应的 时间为1小时。
【文档编号】C07D213/81GK104478796SQ201410795097
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】王立峰 申请人:天津汉德威药业有限公司