专利名称：在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法
技术领域：
本发明涉及几种有机化合物的提取方法。天然抗氧化剂茶多酚和天然咖啡碱的应用涵盖面广，已引起医药、食品和精细化工的高度关注。茶叶中的水溶性多糖，简称茶多糖，因价格低兼和具有重要的药用价值而受到药界关注的茶叶有效成分。
综观当前提取茶多酚的技术，主要有三种1.多种有机溶剂萃取法，如乙醇——氯仿——乙酸乙酯萃取法。用这种方法提取茶多酚时，使用了多种有机溶剂，不利于工人的身体健康。
2.离子交换树脂柱分离法，如用大孔树脂、聚酰胺、纤维素、凝胶等，作为离子交换树脂柱填料进行分离。用这种方法提取的茶多酚内，咖啡碱的含量较高，且含有低分子量的填料漏出物。
3.离子分离富集法，如用钙分离沉淀法。用这种方法提取茶多酚时，由于容易氧化和萃取率低而使提取率较低，成本高。
当前提取天然咖啡碱的技术，是采用直接灼烧升华法或采用有机溶剂萃取法。这两种方法使原料不能综合利用，造成资源浪费。
针对上述技术的存在问题，本发明的目的是提供一种在茶叶中提取茶多酚及其副产品的流程，该流程无污染，提高了产品的纯度、降低了成本。
本发明的目的是通过下列步骤实现的提取副产品·茶多糖(1)在浸取槽中加入重量比为1∶12～1∶8的茶叶和含水乙醇，浸泡20～40分钟后进行过滤，滤掉茶叶渣；(2)在滤液中加酸，调PH值到3～4，茶多糖生成半透明的沉淀，经超滤使沉淀的茶多糖成为滤饼，在干燥机内加热到60～80℃进行干燥而成茶多糖；提取副产品·咖啡碱(3)对超滤的滤液加热到70～80℃蒸馏浓缩，回收乙醇，在剩余液体中加入重量为茶叶重量的
氯化钙，再加碱调PH值到10～11，茶多酚钙生成沉淀，再进行过滤；(4)对含有咖啡碱的滤液加热蒸发成为浓缩液，加入砂子，使浓缩液附在砂子上，再加热干燥后，成为茶砂；(5)茶砂在升华结晶炉内加温到160～200℃。使附在砂子上的咖啡喊升华，冷却后便成为结晶的咖啡碱；提取茶多酚(6)对茶多酚钙沉淀进行酸溶，调PH值到3～4后滤去残渣，滤液流过吸附茶多酚的离子交换树脂，在其间停留8～12分钟，流出液放入废液池；(7)用含水乙醇洗脱吸附在离子交换树脂上的茶多酚，对洗脱液加热到70～80℃蒸馏浓缩，回收乙醇；(8)在浓缩液中加入保护剂β-环糊精，在120～140℃的喷雾干燥器内喷雾干燥，即得茶多酚。
含水乙醇的浓度为60～80％。碱的最佳选择为氢氧化氨。酸的最佳选择为盐酸。离子交换树脂为X-5，或者为聚乙烯吡咯烷酮。
由于使用本发明提取茶多酚及其副产品的方法。提取了提取茶多酚过程中产生的副产品，提高了茶多酚的纯度和提取率，降纸了其成本，工艺流程安全，对环境无污染。
以下结合实施例，具体阐述本发明的工艺流程。
取10kg茶叶，加100kg浓度为70％的乙醇，在浸取槽中浸泡30分钟后，过滤掉茶叶渣。在滤液中加盐酸调PH值到3.5，茶多糖便生成半透明的沉淀，经超滤使沉淀的茶多糖成为滤饼。滤饼在干燥机内加热到70℃进行干燥，即得到0.1kg茶多糖。
对超滤的滤液加热到75℃进行精馏，回收乙醇，成为浓缩液。在浓缩液中加氯化钙1.1kg，再加氢氧化氨调PH值到10.5，氯化钙与茶多酚生成茶多酚钙，茶多酚钙成为沉淀。经过滤，对含咖啡碱的滤液进行加热蒸发，成为浓缩液。在浓缩液中加砂子，使其附在砂子上，加热到100℃进行干燥，成为茶砂。茶砂在升华结晶炉内加热到180℃使附在茶砂上的咖啡碱升华，冷却后生成0.06～0.1kg结晶的咖啡碱。
对茶多酚钙沉淀用盐酸溶解，并调PH值到3.5后滤去残渣。滤液流过树脂X-5，在其内停留10分钟，流出液放入废液池。滤液也可流过聚乙烯吡咯烷酮树脂来吸附茶多酚。用浓度为70％的乙醇淋洗吸附在树脂X-5上的茶多酚。对淋洗溶液加热到75℃进行精馏，回收乙醇，成为浓缩液。在浓缩液中加0.07kg防氧化的保护剂β-环糊精，在130℃的喷雾干燥器内喷雾干燥，即得纯度达90％的重量为0.5～0.7kg的粉状茶多酚。
权利要求
1.在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法提取茶多糖<1>在浸取槽中加入茶叶和含水乙醇，浸泡20～40分钟后过滤；<2>在滤液中加酸，调PH值到3～4，使茶多糖沉淀，经超滤、干燥而成；提取咖啡碱<3>对超滤滤液加热蒸馏浓缩，回收乙醇，在剩余液中加碱及氯化钙，调PH值到10～11，使茶多酚钙沉淀后过滤；<4>对含咖啡碱的滤液加热浓缩，在浓缩液中加砂子，再加热，干燥，成为茶砂；<5>茶砂在升华结晶炉内加温升华，冷却后成为结晶的咖啡碱；提取茶多酚<6>对茶多酚钙沉淀酸溶，调PH值到3～4后滤去残渣，滤液流过吸附茶多酚的离子交换树脂；<7>用含水乙醇洗脱吸附在离子交换树脂上的茶多酚，对洗脱液加热蒸馏浓缩回收乙醇；<8>在浓缩液中加入β-环糊精，在120～140℃的喷雾干燥器内喷雾干燥，即得茶多酚。
2.根据权利要求1所述的在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法，其特征是含水乙醇的浓度为60～80％。
3.根据权利要求1所述的在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法，其特征是碱的最佳选择为氢氧化氨。
4.根据权利要求1所述的在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法，其特征是酸的最佳选择为盐酸。
5.根据权利要求1所述的在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法，其特征是离子交换树脂为X-5或聚乙烯吡咯烷酮。
全文摘要
一种在茶叶中提取茶多酚及其副产品的方法，在浸取槽中加茶叶和含水乙醇浸泡，过滤；在滤液中加酸生成半透明沉淀，超滤成滤饼，经干燥得茶多糖。对超滤液蒸馏浓缩后，加氯化钙和碱生成沉淀后过滤；对滤液加热浓缩后加砂子，干燥成茶砂，在升华结晶炉内加温升华、冷却得结晶的咖啡碱。对沉淀酸溶，调pH值到3～4后过滤，滤液流过离子交换树脂，用含水乙醇洗脱树脂吸附物；对洗脱液蒸馏浓缩后加β-环糊精，喷雾干燥得茶多酚。本方法提取了提取茶多酚时生成的副产品，提高了茶多酚的提取率、纯度，降低了其成本，工艺流程安全，对环境无污染。
文档编号C07C39/08GK1161321SQ9611313
公开日1997年10月8日 申请日期1996年9月28日 优先权日1996年9月28日
发明者汪叔雄, 骆少君, 王岳飞 申请人:浙江大学