专利名称：烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无毒、无污染、无刺激表面活性剂的合成方法，具体地说是一种烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法。
在工业生中，工人经常要对那些被油泥污染的机器设备及其零部件进行清洗和检修，在现有技术中对那些被油泥污染的机器设备及其零部件进行清洗所使用的清洗剂是汽油、煤油、柴油、三氯乙烯及其他有机溶剂，或使用这些溶剂复配后的混合溶剂，其存在的不足是上述清洗剂都是石油化工产品，除了成本高以外具有易爆、易燃、不易存放和运输，使用后难以回收利用直接对环境造成严重污染等，目前还未有好的清洗剂来替代上述的有机溶剂用于工业生产。
本发明的目的是提供一种可完全替代有溶剂清洗剂的、生产成本低、对环境无污染、可大规模用于工业生产的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法。
本发明的目的是按以下方式实现的，采用烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯进行酯化反应生成烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品，再经分水中和制成精品。
本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，酯化反应是将烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩尔比加入反釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离去掉水溶液得粗品。原料烷基聚氧乙烯醚可以是聚合度为N＝3-13，醚链为(CH2-OH2-O-)n的壬烷基聚氧乙烯醚、辛烷基聚氧乙烯醚的一种或两种分别与苯甲酰氯所生成的苯酯化合物。将所得粗品加热70-90℃，静止分水后，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止后除去水溶液得精品。
反应方程式如下 本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的具体制备方法如下实施例一取聚合度为N＝3-13醚链分子式为 的壬烷基聚氧乙烯醚与分子式为 的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩尔比加入反应釜中混合反应，反应温度控制在60℃，压力为1个大气压，反应时间为3小时，静止1小时，分离去掉水溶液得粗品。 将反应生成壬烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加热90℃，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止2小时后分离除去水溶液得精品。
实施例二取聚合度为N＝3-13，醚链分子式为 的壬烷基聚氧乙烯醚与分子式为 的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩尔比加入反应釜中混合反应，反应温度控制在30℃，压力为1个大气压，反应时间为3小时，静止1小时，分离去掉水溶液得粗品。将反应生成壬烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加热70℃，加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值为＜1mgKOH/g，静止2小时后分离除去水溶液得精品。
反应产生的副产品HCL可通过吸收器进行回收。
本发明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法和现有技术相比，具有设计合理、工艺简单、产品应用范围广、可完全替代现有的易燃、易爆、易污染环境的有机溶剂，且成本低廉等特点，因而，具有很好的推广使用价值。
权利要求
1.烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，其特征在于烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩尔比加入反釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离掉水溶液得粗品。
2.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，其特征在于原料烷基聚氧乙烯醚可以是聚合度为N＝3-13，醚链为(CH2-CH2-O-)n的壬烷基聚氧乙烯醚、辛烷基聚氧乙烯醚的一种或两种与苯甲酰氯所生成的苯酯化合物。
3.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，其特征在于将所得粗品再加热70-90℃，静止分水后加入NaOH水溶液进行中和洗涤至酸值＜1mgKOH/g，再静止后除去水溶液得精品。
全文摘要
本发明提供一种烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制备方法，包括烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯的酯化反应及中和反应，烷基聚氧乙烯醚与苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩尔比加入反釜混合反应，反应温度控制在20-80℃，压力为1个大气压，反应时间为2-4小时，静止分离掉水溶液得粗品。
文档编号C07C67/00GK1135478SQ96115630
公开日1996年11月13日 申请日期1996年1月26日 优先权日1996年1月26日
发明者王茂一 申请人:王茂一