专利名称：易分散蒽醌及其生产和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种易分散蒽醌及其生产和使用方法，此种蒽醌特别适合用作碱法制浆造纸的蒸煮助剂。
众所周知，在碱法制浆造纸中，蒽醌具有提高脱木素反应选择性、保护碳水化合物、提高蒸煮后浆料得率及加快蒸煮脱木素反应速度等作用。但是，由于传统的结晶状蒽醌不溶于水，也不溶于碱且蒸煮时添加量少(≤0.1％，对绝干原料而言)。因此，在实际工业生产中，如果将结晶状蒽醌直接加入白液槽中，蒽醌不是悬浮在药液槽表面，就是沉积在药液槽底部，而不能均匀分散在药液槽中；如果将结晶状蒽醌直接加入到蒸煮器中，则蒽醌更难均匀地与原料混合，因而蒽醌在制浆造纸中的作用不能得到充分发挥。为克服上述缺点，近年开发了一种浆状蒽醌，这种蒽醌是由生产厂家将固体结晶状蒽醌分散悬浮在水中，再用不锈钢制槽车送至造纸厂使用。虽然这种浆状蒽醌能均匀分散且完全悬浮在水或碱液中，但是，由于浆状蒽醌约含50％的水，与运输固体蒽醌相比，费用增高且长途运输极不方便，存贮时需占用较多厂房，保管期有限，在夏季因水分蒸发，或者在冬季因水的凝结，不仅会造成组分改变而且会堵塞管道或阀门，既影响蒽醌作用的发挥，也给用户操作带来很多麻烦。此外，在制浆过程中由于研磨机械磨损，浆状蒽醌中混入较多杂质，特别是铁，这样，用于制浆造纸会影响纸张白度。
本发明的目的是提供一种易分散蒽醌及其生产和使用方法，这种易分散蒽醌，在运输和保管期间为固体干粉状，在使用时，根据现场操作要求可快速、简便地制成浆状且能快速均匀地分散在制浆造纸原料中。
实现本发明目的的技术方案是一种易分散蒽醌，由超细蒽醌96.0％～99.5％、扩散剂0.3％～2.0％和悬浮剂0.2％～2.0％(以上均为重量百分数)组成，其粒度分布为90％以上≤10μm，平均粒度≤3μm，用水制浆后粘度为200～1600mPa·s，其中扩散剂为磺酸盐类的阴离子型表面活性剂，悬浮剂为改性纤维素。
上述易分散蒽醌中用作扩散剂的磺酸盐类阴离子型表面活性剂为甲醛化萘磺酸盐类，用作悬浮剂的改性纤维素为离子型纤维素醚类、非离子型纤维素醚类，也可为纤维素混合醚类。
本发明易分散蒽醌的生产方法用化学合成法制得的蒽醌过筛除去机械杂质，经超微粉碎、粒子分级，然后与扩散剂和悬浮剂充分搅拌混合，取样按重量比1∶1用水制浆后检测其粘度在200～1600mPa·s即可包装。
上述生产方法也可是，悬浮剂与过筛后的蒽醌一起进行超微粉碎，经粒子分级，然后与扩散剂充分搅拌混合，取样按重量比1∶1用水制浆后检测其粘度在200～1600mPa·s即可包装。
上述生产方法中，蒽醌的超微粉碎采用气流粉碎机，也可采用干式风扫型振动磨，或者机械式超微粉碎机。
本发明易分散蒽醌的使用方法根据制浆造纸蒸煮需要，在现场随时按下述步骤制成浆状蒽醌后使用在带有搅拌器的容器中先加入适量水，边搅拌边加入适量的权利要求1～5之一所述的易分散蒽醌，投料完毕，再搅拌数分钟，即可供蒸煮制浆使用。
本发明的技术效果①与结晶状蒽醌相比。由于本发明的易分散蒽醌是由经过超微粉碎的蒽醌与适宜品种的扩散剂和分散剂，按适宜配比组成的，因此，较结晶状蒽醌具有更好的分散性和悬浮性，超微粉碎一方面使产品具有良好的粒度分布，另一方面，经过超微粉碎的蒽醌，其表面积增大且表面活性增大，与扩散剂和分散剂的结合更均匀、更牢固，因此，使用时可在现场快速、简便地制成浆状，制得的浆料在蒸煮原料中能迅速分散，确保蒽醌与制浆原料的反应更充分更完全，不仅克服了结晶状蒽醌难以均匀地与制浆原料混合的问题，而且在蒸煮条件相同且蒽醌用量相同的条件下，蒸煮后浆料得率高，蒸煮后浆料的卡帕值低。
例如以麦草和尾叶桉木片两种具有代表性的制浆造纸原料，对结晶状蒽醌与本发明易分散蒽醌的蒸煮效果进行对比试验。
蒸煮试验条件及结果以尾叶桉木片为原料采用8×1.25L回转甘油浴蒸煮器，用碱量16％，尾叶桉木片(绝干)100g，液比1∶4，最高温度165℃，保温90min。蒸煮结果见表1。
以麦草为原料采用8×1.25L回转甘油浴蒸煮器，用碱量12％，麦草(绝干)80g，液比1∶4，最高温度150℃，保温30min。蒸煮结果见表2。表1
表2
由上述试验数据完全证明，本发明的易分散蒽醌作为碱法蒸煮助剂，优于现有结晶状蒽醌，同时在试验过程中发现，本发明蒽醌能完全悬浮分散在蒸煮药液中，并能十分方便地与蒸煮原料充分均匀混合。
②与现有浆状蒽醌相比。由于本发明蒽醌的商品状态为干粉状。显而易见，其运输、保管、贮存均较现有的50％浆状蒽醌方便，尤其适合长途越洋运输。另外，由于本发明的蒽醌在使用时只要采用简单的混合容器，即可在现场根据实际需要随时制成浆状使用，克服了现有浆状蒽醌给用户带来的许多不便。此外，由于采用干法超微粉碎减少了因研磨制浆带入的杂质。
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但并不局限于此。
实施例11、原料①原料蒽醌 以化学合成法制备蒽醌，或者由市场直接购买的蒽醌，均可作为本发明的原料，其质量应符合GB2405-92中一级品标准。最好是采用邻二甲苯法生产的邻苯二甲酸酐与苯在氯化铝存在下，经缩合，以浓硫酸脱水闭环的方法制备蒽醌，或者是由市场直接购买用此种方法生产的蒽醌。因为用这种方法合成的蒽醌在制浆造纸中作蒸煮助剂时，生产的纸张符合食品包装要求。
②扩散剂 市售的拉开粉(学名二丁基萘磺酸钠)、扩散剂NNO(学名亚甲基双萘磺酸钠)、扩散剂MF(学名亚甲基双甲基双萘磺酸钠)属甲醛化萘磺酸盐类阴离子型表面活性剂，均可在本发明中用作扩散剂。
③悬浮剂 市售的羧甲基纤维素钠，羟乙基羧甲基纤维素等离子型纤维素醚类；甲基纤维素、羟乙基纤维素等非离子型纤维素醚类；羟丙基甲基纤维素等纤维素混合醚类，均可在本发明中用作悬浮剂。
2、配方蒽醌(市售，一级品)98.2重量份扩散剂(市售，拉开粉) 1.0重量份悬浮剂(市售，羧甲基纤维素钠) 0.8重量份3、生产方法将配方量的原料蒽醌用通常的筛网过筛除去机械杂质，用气流粉碎机进行超微粉碎，采用压缩空气作为粉碎工质，粉碎压力为8～10kg/cm2，大于10μm的粒子，经粒子分级返回气流粉碎机中再次粉碎，超细蒽醌经检验粒度分布和平均粒度符合要求(粒度分布90％以上≤10μm，平均粒度≤3μm)后，送入带搅拌器的容器内，分别加入配方量的扩散剂和悬浮剂，一起搅拌混合至少6～8分钟，为确保混合均匀可延长至20分钟，在混合容器的上、中、下三个部位取样，分别按重量比1∶1用水制浆后，检验三个部位的样品其粘度均在400～800mPa·s即可出料包装。
实施例21、原料与实例1相同。
2、配方蒽醌(自制，一级品) 98.0重量份扩散剂(市售，分散剂NNO) 1.0重量份悬浮剂(市售，羟丙基甲基纤维素) 1.0重量份3、生产方法原料蒽醌→过筛→超微粉碎→粒子分级→混合→包装除悬浮剂加入气流粉碎机中与原料蒽醌一起粉碎并混合，扩散剂则加入带搅拌器的容器内，与经过粉碎的超微蒽醌和悬浮剂的混合物混合外，其余生产方法均同实施例1。
由实施例1和2得到的本发明易分散蒽醌，其质量均可达到下述标准蒽醌含量 一级品蒽醌≥98％ 按GB2405-92方法检测粘度 ＜1600mPa·s 按GB/T2794-95方法检测粒度 粒度分布90％以上 用激光粒度测试仪检测≤10μm，平均粒度＜3 μm用本发明制得的易分散蒽醌在碱法制浆造纸中用作蒸煮助剂时，根据现场需要量可以随时配制在带有刮壁式搅拌器的容器内加入1重量份水，边搅拌边加入等重量份的本发明易分散蒽醌，投料完毕，再搅拌数分钟即可以浆状使用。如果将上述蒽醌浆料用氢氧化钠溶液调到pH7～8，可保存数周不沉淀且可正常使用。通常制浆造纸中蒽醌用量≤0.1％(对绝干原料而言)。采用本发明易分散蒽醌，以麦草和尾叶桉木片为制浆原料进行蒸煮试验，结果见表1和表2。由蒸煮后浆料得率和卡帕值可以看出本发明的易分散蒽醌优于结晶状蒽醌，同时在试验过程中发现，本发明的易分散蒽醌作成浆状后，能完全悬浮分散在蒸煮药液中并能与蒸煮原料均匀混合。因此，采用本发明方法制得的易分散蒽醌并按本发明的使用方法制成浆状后使用，克服了现有结晶状固体蒽醌及浆状蒽醌的缺点，对蒽醌用作制浆造纸蒸煮助剂的推广十分有益，进而可以提高造纸原料的利用率并有助于蒽醌在国际市场上的销售应用。
权利要求
1.一种易分散蒽醌，其特征在于，由超细蒽醌96.0％～99.5％、扩散剂0.3％～2.0％和悬浮剂0.2％～2.0％(以上均为重量百分数)组成，其粒度分布为90％以上≤10μm，平均粒度≤3μm，用水制浆后粘度为200～1600mPa·s，其中扩散剂为磺酸盐类的阴离子型表面活性剂，悬浮剂为改性纤维素。
2.根据权利要求1所述的易分散蒽醌，其特征在于，用作扩散剂的阴离子型表面活性剂为甲醛化萘磺酸盐类，用作悬浮剂的改性纤维素为离子型纤维素醚类、非离子型纤维素醚类，也可为纤维素混合醚类。
3.根据权利要求1或2所述易分散蒽醌的生产方法，其特征在于，用化学合成法制得的蒽醌过筛除去机械杂质，经超微粉碎、粒子分级，然后与扩散剂和悬浮剂充分搅拌混合，取样按重量比1∶1用水制浆后检测其粘度在200～1600mPa·s即可包装。
4.根据权利要求3所述易分散蒽醌的生产方法，其特征在于，悬浮剂与过筛后的蒽醌一起进行超微粉碎，经粒子分级，然后与扩散剂充分搅拌混合，取样按重量比1∶1用水制浆后检测其粘度在200～1600mPa·s即可包装。
5.根据权利要求3所述易分散蒽醌的生产方法，其特征在于，原料蒽醌的超微粉碎采用气流粉碎机，也可采用干式风扫型振动磨，或者机械式超微粉碎机。
6.根据权利要求1～5之一所述易分散蒽醌的使用方法，其特征在于，根据制浆造纸蒸煮需要，在现场随时按下述步骤制成浆状蒽醌后使用在带有搅拌器的容器中先加入适量水，边搅拌边加入适量的权利要求1～5之一所述的易分散蒽醌，投料完毕，再搅拌数分钟，即可供蒸煮制浆使用。
全文摘要
本发明涉及一种易分散蒽醌及其生产和使用方法。该易分散蒽醌由超细蒽醌96.0%～99.5%、扩散剂0.3%～2.0%和悬浮剂0.2%～2.0%组成,其粒度分布为90%以上≤10μm,平均粒度≤3μm,用水制浆后粘度为200～1600mPa·s。该易分散蒽醌采用超微粉碎的蒽醌,经分级后,与悬浮剂和扩散剂混合制成干粉状。使用时现场配成浆状。运输、保管、使用方便;与蒸煮原料能充分混合;对节约造纸原料及蒽醌在国际市场的销售应用十分有益。
文档编号C07C46/10GK1260343SQ99114558
公开日2000年7月19日 申请日期1999年11月18日 优先权日1999年11月18日
发明者屠治明 申请人:常州市正大超细粉体有限公司