专利名称：一种聚α烯烃合成油基磁性液体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米技术领域，具体涉及一种聚α烯烃合成油基磁性液体及其制备方法。
背景技术：
磁性液体是经表面活性剂包裹后的纳米磁性颗粒在载液中形成的均匀稳定的胶体。油基磁性液体主要用于真空转动密封、扬声器散热、磁性液体研磨、阻尼减震和润滑等领域。油基磁性液体分为酯基磁性液体、煤油基磁性液体、硅油基磁性液体、氟醚油基磁性液体等。酯基磁性液体的热稳定性与饱和磁化强度不是很理想。在国内未见有关聚α烯烃合成油基磁性液体的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种热稳定性好，饱和磁化强度高的聚α烯烃合成油基磁性液体。
本发明的另一个目的是提供上述聚α烯烃合成油基磁性液体的制备方法；该制备工艺简单，成本低。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种聚α烯烃合成油基磁性液体，包括表面活性剂油酰肌氨酸、纳米Fe3O4磁性颗粒和载液聚α烯烃合成油PAO，所述表面活性剂为R1CON(CH3)CH2COOH，R1是碳原子为17～40的烷烃基或烯烃基，所述载液聚α烯烃合成油PAO为H3CH(R2)-(CH2CH(R2))n-CH2CH2R2，n＝2～5；R2为碳原子数为6～10的烷烃基。所述纳米Fe3O4磁性颗粒直径为10nm左右。
聚α烯烃合成油基磁性液体的第一种制备方法如下所示(1)制备并洗涤纳米磁性颗粒采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4磁性颗粒的反应方程式为
将Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速搅拌下混合反应，Fe2+、Fe3+、OH-的摩尔比为1∶2∶8～16，搅拌，反应温度为40～90℃，反应时间为10～60分钟，即可得到直径为10nm的Fe3O4磁性颗粒。搅拌速度为300～600r/min。
将得到的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏清洗数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止；(2)纳米磁性颗粒的改性将洗涤好的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏水定容，搅拌下加入一定量表面活性剂水溶液。搅拌，水浴加热30～95℃，改性30～90min，制得改性好的纳米磁性颗粒。搅拌速度为200～300r/min。
(3)改性好的纳米磁性颗粒的洗涤将改性后的纳米磁性颗粒先后用蒸馏水和丙酮洗涤数次，直至除去未改性好的纳米磁性颗粒和多余的表面活性剂。用蒸馏水等极性溶剂可以洗去未改性好的纳米磁性颗粒。用丙酮可以洗去多余的表面活性剂。
(4)纳米磁性颗粒的干燥将步骤(3)制备的纳米磁性颗粒在60℃下真空干燥制成干燥样品。
(5)纳米磁性颗粒的分散将步骤(4)制备的样品用适量的PAO浸泡48小时，然后再超声分散24小时，制得均匀稳定的PAO基磁性液体。
聚α烯烃合成油基磁性液体的另一种制备方法如下所示(1)制备并洗涤纳米磁性颗粒制备纳米磁性颗粒可以采用化学共沉淀法、机械研磨法、热分解法、火花电蚀法和还原法等方法。
化学共沉淀法制备纳米Fe3O4磁性颗粒的离子反应方程式为
将Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速搅拌下混合反应，Fe2+、Fe3+、OH-的摩尔比为1∶2∶8～16，搅拌，反应温度为40～90℃，反应时间为10～60分钟，即可得到直径为10nm的Fe3O4磁性颗粒。搅拌速度为300～600r/min。
将得到的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏清洗数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止；(2)将纳米磁性颗粒在适量的PAO里改性，然后再用丙酮洗涤，最后用加热搅拌的方法除去水和丙酮。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明采用新的表面活性剂和载液制备一种新的磁性液体。本发明涉及的磁性液体均匀稳定，热稳定性好，饱和磁化强度高；饱和磁化强度可调；制备方法简单，成本低。本发明的磁性液体适用于扬声器散热、步进电机阻尼减震、磁性液体研磨、润滑和密封。性能参数饱和磁化强度18.7～37.9emu/g(240～730Gs)；饱和磁化强度可调；27℃时的粘度为36～445mPa.s；密度1.02～1.54g/cm3；磁性液体热稳定性好，其在真空干燥箱内抽真空90℃下烘烤234小时仍均匀稳定，损失量只有10.3％。
图1为聚α烯烃合成油基磁性液体在磁场作用下形成的针刺构造图；图2为磁性液体的微观结构图；图3为磁性液体的磁滞回线图。
具体实施例方式
实施例11.制备并洗涤纳米磁性颗粒108g FeCl3·6H2O溶解在400ml蒸馏水中；40g FeCl2·4H2O溶解在400ml蒸馏水中；混合两种盐溶液。将铁盐混合溶液加入150ml搅拌中的NH4OH溶液中，生成黑色纳米磁性颗粒。NH4OH溶液中NH3质量百分比为25％；机械搅拌器的搅拌速度设定为400r/min。搅拌下水浴加热反应物55min，水浴温度为70℃。每次用1500ml蒸馏清洗合成的磁性颗粒数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止。
2.配置表面活性剂水溶液将20.24g BASF的Korantin SH(油酰肌氨酸)溶解在400ml蒸馏水中，再加入30ml NH3质量百分比为25％的NH4OH溶液，85℃水浴加热Korantin SH溶解在水中，形成均匀透明的表面活性剂溶液。
3.纳米磁性颗粒的改性将洗涤好的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏水定容到400ml，搅拌速度为200r/min机械搅拌下加入配置好的表面活性剂水溶液。200r/min机械搅拌，设定98℃水浴加热下改性60min。
4.改性后的纳米磁性颗粒的洗涤
用1500ml蒸馏水洗涤改性后的纳米磁性颗粒6次。用50ml丙酮洗3次每次用玻璃棒搅拌后，再超声1min，磁座沉降磁性颗粒后，缓慢倒出上层含有表面活性剂的丙酮和水的混合液。
5.干燥纳米磁性颗粒将改性好的样品放入真空干燥箱进行干燥。干燥时设定温度为60℃，抽真空干燥除净丙酮和水，得到58g干燥样品。用45ml Chevron Philips Chemical公司的PAO浸泡43.87g干燥样品48小时，再超声分散24小时，制得约50ml均匀稳定的磁性液体。磁性液体在静磁场作用下形成约1cm高的针刺。4000r/min下离心样品2小时，样品均匀稳定，无明显沉淀析出。
所得样品的饱和磁化强度为33.35emu/g(515Gs)；27℃时的粘度为109.5mPa.s；密度1.31g/cm3；磁性液体热稳定性好(其在90℃的真空干燥箱内抽真空烘烤234小时仍均匀稳定，损失量只有10.3％)。磁性液体的微观结构图如图2所示。磁性液体在磁场作用下形成的针刺构造如图1所示。
实施例2制备并洗涤纳米磁性颗粒108g FeCl3·6H2O溶解在400ml蒸馏水中；40g FeCl2·4H2O溶解在400ml蒸馏水中；混合两种铁盐溶液。将铁盐混合溶液加入200ml搅拌中的NH4OH溶液中，生成黑色纳米磁性颗粒。NH4OH溶液中NH3质量百分比为25％；机械搅拌器的搅拌速度设定为400r/min。搅拌下水浴加热反应物20min，水浴温度为60℃。每次用1500ml蒸馏清洗合成的磁性颗粒数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止。用100ml酒精清洗上述磁性颗粒3次。
纳米磁性颗粒表面改性及磁性液体的合成加入200ml PAO和20g Korantin SH的混合物。200r/min机械搅拌，设定98℃水浴加热下改性60min。100ml酒精清洗制得的磁性液体3次，每次洗时超声3min后磁降缓慢倾倒掉酒精和表面活性剂混合液。磁力搅拌器加热，机械搅拌前述样品除去样品里的酒精和水。4000r/min下离心样品2小时，样品均匀稳定，有少量沉淀析出。最终得到的样品的饱和磁化强度为18.6emu/g(239Gs)；27℃时的粘度为36mPa.s；密度1.02g/cm3。
实施例3
实施例3制备磁性液体的工艺和实施例2基本相同，不同之处是实施例3用的PAO的量是90ml，实施例2用的PAO的量是200ml。
实施例3制得的样品的饱和磁化强度为28.8emu/g(446Gs)；27℃时的粘度为68.9mPa.s；密度1.24g/cm3。
实施例4实施例4制备磁性液体的工艺和实施例2基本相同，不同之处是实施例4用的PAO的量是60ml，实施例2用的PAO的量是200ml。
实施例4制得的样品的饱和磁化强度为37.9emu/g(732Gs)；27℃时的粘度为445mPa.s；密度1.54g/cm3。所得样品的磁滞回线图如图3所示。
权利要求
1.一种聚α烯烃合成油基磁性液体，包括表面活性剂、Fe3O4纳米颗粒和载液，其特征在于所述载液为聚α烯烃合成油PAO。
2.根据权利要求1所述的聚α烯烃合成油基磁性液体，其特征在于所述表面活性剂为油酰肌氨酸，其结构式为R1CON(CH3)CH2COOH，R1是碳原子为17～40的烷烃基或烯烃基。
3.根据权利要求1或2所述的聚α烯烃合成油基磁性液体，其特征在于所述聚α烯烃合成油PAO的结构式为CH3CH(R)-(CH2CH(R))n-CH2CH2R，n＝2～5；R为碳原子数为6～10的烷烃基。
4.一种权利要求1所述聚α烯烃合成油基磁性液体的制备方法，其特征在于由如下步骤组成(1)制备并洗涤Fe3O4纳米颗粒将Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速搅拌下混合反应，Fe2+、Fe3+、OH-的摩尔比为1∶2∶8～16，搅拌，反应温度为40～90℃，反应时间为10～60分钟，即可得到Fe3O4磁性颗粒；所述搅拌速度为300～600r/min；将得到的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏清洗数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止；(2)Fe3O4纳米颗粒的改性将洗涤好的Fe3O4纳米磁性颗粒用蒸馏水定容，搅拌下加入表面活性剂水溶液，搅拌下反应，水浴温度30～95℃，改性时间30～90min，制得改性好的纳米磁性颗粒；所述搅拌的速度为200～600r/min；表面活性剂与Fe3O4纳米颗粒摩尔比为1∶3.5～5.9；(3)洗涤改性好的Fe3O4纳米颗粒将改性好的纳米磁性颗粒先用蒸馏水洗涤后用丙酮洗涤，直至除去未改性好的纳米磁性颗粒和多余的表面活性剂；(4)纳米磁性颗粒的干燥将步骤(3)制备的纳米磁性颗粒真空干燥制成干燥样品；(5)纳米磁性颗粒的分散将步骤(4)制备的样品用载液聚α烯烃合成油PAO浸泡，然后再超声分散，制得聚α烯烃合成油基磁性液体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述表面活性剂水溶液是在表面活性剂中加入蒸馏水和氨水使表面活性剂溶解，形成均匀透明的表面活性剂水溶液；油酰肌氨酸与25％的氨水的比例为20g油酰肌氨酸30ml氨水。
6.一种权利要求1所述聚α烯烃合成油基磁性液体的另一种制备方法，其特征在于由如下步骤组成(1)制备并洗涤纳米磁性颗粒将Fe2+、Fe3+、OH-溶液在搅拌下混合反应，Fe2+、Fe3+、OH-的摩尔比为1∶2∶8～16，搅拌，反应温度为40～90℃，反应时间为10～60分钟，即可得到Fe3O4磁性颗粒；所述搅拌速度为300～600r/min；将得到的纳米Fe3O4磁性颗粒用蒸馏清洗数次，直至洗液的电导率σ≤100μs/cm为止；(2)将洗涤后的纳米磁性颗粒加入表面活性剂与载液PAO的混合溶液中改性，水浴温度30～95℃，改性时间30～90min，制得改性好的纳米磁性颗粒；所述搅拌的速度为200～600r/min；表面活性剂与Fe3O4纳米颗粒摩尔比为1∶3.5～5.9；然后再用丙酮洗涤除去多余的表面活性剂，最后用加热搅拌的方法除去水和丙酮。
全文摘要
本发明涉及纳米技术领域，公开了一种聚α烯烃合成油基磁性液体及其制备方法。该磁性液体包括表面活性剂、Fe
文档编号C08K5/16GK1810869SQ20061003279
公开日2006年8月2日 申请日期2006年1月11日 优先权日2006年1月11日
发明者沈辉, 黄向阳, 徐雪青 申请人:中山大学