专利名称：环酯开环聚合催化剂磷酸肌酐胍的制备的制作方法
鹏开环聚合催化剂磷鹏酐胍的制备^:领域本发明涉及医用生物IW材料技术领域，特别涉及生物,军性聚^tf (聚乳酸、乳 酸, 聚物等)合^Bff用的一种M属、无毒、仿^M有机催化剂磷ME酐胍的制备方法。背景技术l-,来，随着医药及生物医^f斗学的迅^:展，国内夕卜对具有优良生物相容性和生 物安全性的生物医用,材料的需求急剧增长。生物,聚^tl (聚乳酸、聚乙M、乳酸氨基 酸共聚物等)通常采用催化开环聚合法制备，需要^顿催化剂，目前商品化医药,聚合物的合 ^m辛MM锡(2—Z^己,)催化剂。,来，世M国科学家的研究已充^HE明辛M3E锡 具有细胞毒性，且聚合鹏后无法将含锡催化剂从聚激中彻底除去，舰类生物離聚激在 用作人类药用、医用材料时留下安全性隐患。因此，研究开发魏、无毒有机化^H乍为催化剂 已成为生物医用材料合成领域的一个新的挑战。南开大学高好化学研^Bff暨"教育部功能高分 子材料重点实验室"李弘SSR其实验室成员于国内外率先开展了禾佣无毒、无金属、仿生型有 机胍化合物为催化剂合成医用生物降解聚合物的研究工作。最近，我们在国家自然科学基金(No20474030)的资助下，于国内外首次合成了一种充金属、无毒有 衍生物一一磷 酐胍。我们的研究证明这种仿顿无毒、有禾MR化，是丙交酯、吗啉二酮类环酯单体开环聚合合成医用生物,聚，的高效催化剂。
发明内容本发明的目的是为生物 聚合物的合成 —种无金属、无毒有机化合物催化剂一_磷 酐胍的制备方法。本发明的具体 路线是以肌酐(CR)和磷酸(PA)为原料合成磷,酐胍(CRPA):其制备过程为采用无催化剂直接合j^去，以肌酐(Aldrich公司产品，纯度98%)和磷酸(天津试剂六厂，離85%)为原料，以水为^ y，向^m酐的反应器中滴加磷MzK溶液，肌酐与磷酸的摩尔比为1:1-1:2，滴加后控温在20—40。C下鹏；反应后冷M^温，Mffi旋蒸除去^Pj，所得固体常温真 空干燥，得到乳白色的磷自酐胍为最终产品。 其具体过程为将肌酐1.13g (O.Olmol)置于鹏器中，向反应器中力口入1—10ral蒸馏水，于15—20。C下搅 拌5—30併中。 下，向反应器中滴加磷^7K溶液3—10ml (重量百分浓度为20%)。严l&g制 滴加速度，使滴加操作在0. 5—1小时内完成；滴加完后升温在20—40。C下继续反应2—8小时； 反i^S冷SS温，MffiJ定蒸除去蹄J,^温下真空千燥，得到乳白色固体磷自酐胍，产率^95 %，产品纯度^99。本发明的储和积极鄉本发明的工M、法的特点为l.采用无催化剂、水^0中直接合成法，工艺操作简便，无污染；2.产品^^低、产品产率高(^95%)、产品，高(^99%)。 实施例b磷舰酐胍的制备l将肌酐1.13g (O.Olmol)置于鹏器中，向反应器中加入5ml蒸馏水，于2(TC下搅拌30分 钟。 下，向反应器中滴加浓度为20X的磷M7jC溶液7ml。严feg制滴加速度，使滴加操作在 30併中内完成；滴加完后升温在30'C下继续反应4小时；g后冷MS温，^E旋蒸除去输U， 在室^a下真空TM，得到乳白色固体磷M酐胍，产率^95%，产品 ^99。实施例2:磷MW胍的制备2将肌酐1.13g (0. Olmol)置于反应器中，向反应器中加入7ml蒸馏水，于l(TC下搅拌10分 钟。搅拌下，向反应器中滴加浓度为20X的磷M7K溶液10ml。严^S制滴加速度，使滴加操作在 40併中内完成；滴加完后升温在40。C下继续反应7小时；反应后冷M^温，MJl旋蒸除去^l丄 在室温下真空^B喿，得到乳白色固体磷^m酐胍，产率^96%，产品，^99。
权利要求
1、一种用于制备无毒、无金属、仿生有机胍化合物——环酯开环聚合催化剂磷酸肌酐胍的制各方法，其特征在于采用无催化剂直接合成法，以肌酐和磷酸为原料，以水为溶剂，向盛有肌酐的反应器中滴加磷酸水溶液，肌酐与磷酸的摩尔比为1∶1-1∶2，滴加后控温在20-40℃下反应；反应后冷至室温，减压旋蒸除去溶剂，所得固体常温真空干燥，得到乳白色的磷酸肌酐胍为最终产品。
全文摘要
一种用于制备无毒、无金属、仿生有机胍化合物——环酯开环聚合催化剂磷酸肌酐胍的制备方法。本发明采用无催化剂直接合成法，以肌酐和磷酸为原料，以水为溶剂，向盛有肌酐的反应器中滴加磷酸水溶液，肌酐与磷酸的摩尔比为1∶1-1∶2，滴加后升温，在20-40℃下反应；反应后冷至室温，减压旋蒸除去溶剂，所得固体常温真空干燥，得到乳白色的磷酸肌酐胍为最终产品。本发明工艺方法的特点为1.采用无催化剂、水溶剂中直接合成法，工艺操作简便，无污染；2.产品生产成本低、产品产率高(≥95％)、产品纯度高(≥99％)。
文档编号C08G63/87GK101215374SQ200710060289
公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月27日 优先权日2007年12月27日
发明者杰 徐, 弘 李, 焦洁平, 王玉琴 申请人:南开大学