专利名称：一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及柔软剂，具体涉及一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法。
背景技术：
织物整理剂是纺织行业最为重要的助剂之一。据不完全统计，2000年，我国 有机硅织物整理剂年需求量为9万吨，到2005年，全国有机硅织物整理剂的年需 求量已达到14万吨，年增长率在10%以上。特别随着纺织品出口量增大，面料日 益高档化，并且产品由单一品种向多样化发展，有机硅织物整理剂正在加速由低档 向高档发展。目前的织物整理剂只具有单一的柔软性，弹性、蓬松性等性能低，而 且黄变高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有优异的 柔软性及亲水性和极低的泛黄性的改性聚硅氧垸柔软剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 一种改性聚硅氧垸柔软剂，其 特征在于，该柔软剂具有以下结构式
B
c2
X=l-10; Y=l-10; C,为R!或R4; C2为R4或Rs;
A=r「0 tCH^CH2~6"卜十CH"CH厂0卜r!
m'
R！ =—R2—CH~CH20或一CMrCHrCH「NI^CHrCH「NH2 & =苯基或碳原子数为1_22的饱和烷烃； m=5-24; n=0-10;<formula>formula see original document page 5</formula>
一种改性聚硅氧垸柔软剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤
(1) 将不同分子量的羟基硅油和硅烷以摩尔比1: l至Ul: 4混合，在25T: — 105。C下反应4-24小时得到硅氧烷中间体；
(2) 将步骤(1)中得到的硅氧垸中间体与一定量的A在溶剂中反应2-10小 时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改 性聚硅氧垸产物；
(3) 将步骤(2)中得到的改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液， 添加乳液重量的5%-10%的乳化剂，即得产品。
所述的
<formula>formula see original document page 5</formula>& =苯基或碳原子数为1一22的饱和垸烃； m=5-24; n二0-10。 所述的111=8-15; n=0-5。
所述的溶剂包括异丙醇、二乙二醇单丁醚、十二碳醇。
所述的步骤(1)中的硅氧垸为羟基封端，其聚合度为10-60;所述的硅垸包 括N-( 0 -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅垸，N-( 3 -氨乙基)-Y -氨丙基二甲基甲 氧基硅垸，3-氨丙基二甲基甲氧基硅垸。
所述的步骤(2)中的改性聚硅氧院产物的粘度范围为50-20000厘泊，氨值范 围为0.1-0.6。
所述的步骤(3)中的有机酸包括乙酸、羟基乙酸、柠檬酸、芳香族羧酸；所 述的乳化剂为2， 6， 8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷。与现有技术相比，本发明改性聚硅氧垸柔软剂主链中有吸水性聚醚基团，通过 对其聚醚基团进行改性得到亲水型有机硅柔软整理剂，该整理剂克服氨基硅油黄变 的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性及抗 污性，极大的提高织物的服用性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺 等织物的柔软整理。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 一种改性聚硅氧烷柔软剂，该柔软剂具有以下结构式:
C丄A
十B-
'C2
X二l誦10优选2陽4; Y二l-10优选2陽4; d为&或R4; C2为R!或
- Jm、 J n
R产一R广CH—CH20或 ；
尺2 =苯基或碳原子数为1一22的饱和烷烃；
m二5-24优选8-15; n二0-10优选0-5;
CH3 「 CH3 ， CH3
B=R3—Si —Si _Q+_Si —R3
ill I ;
、 八
R3=—CHfCHf"CH「NH2 ^CMFCHrCH厂Nth"CH厂CH厂NH2
Z=10-60优选15-30。
实施例1
一种改性聚硅氧垸柔软剂，该柔软剂具有以下结构式<formula>formula see original document page 7</formula>
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤 (1 )将不同分子量的羟基硅油和N-( P -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷 以摩尔比l: 2混合，在25'C下反应24小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基 封端，其聚合度为10;
(2) 将步骤(1)中得到的硅氧垸中间体与一定量的A在异丙醇溶剂中反应2 小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为 50厘泊，氨值范围为O.l的透明改性聚硅氧垸产物；
(3) 将步骤(2)中得到的改性聚硅氧垸产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添 加2， 6， 8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的5%的乳化剂，即得产品。
实施例2
一种改性聚硅氧垸柔软剂，该柔软剂具有以下结构式<formula>formula see original document page 8</formula>
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤 (1 )将不同分子量的羟基硅油和N-( e -氨乙基)-Y -氨丙基二甲基甲氧基硅垸 以摩尔比l: l混合，在105r下反应4小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基 封端，其聚合度为60;
(2) 将步骤(1)中得到的硅氧垸中间体与一定量的A在二乙二醇单丁醚溶 剂中反应10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得 到黏稠度为20000厘泊，氨值范围为0.6的透明改性聚硅氧垸产物；
(3) 将步骤(2)中得到的改性聚硅氧垸产物用水和柠檬酸稀释得透明乳液， 添加2， 6， 8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的10%的乳化剂，即得产品。
实施例3
一种改性聚硅氧垸柔软剂，该柔软剂具有以下结构式<formula>formula see original document page 9</formula>
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤
(1) 将不同分子量的羟基硅油和N-(e-氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 以摩尔比l: 4混合，在75。C下反应10小时得到硅氧垸中间体，该硅氧烷为羟基 封端，其聚合度为30;
(2) 将步骤(1)中得到的硅氧垸中间体与一定量的A在异丙醇溶剂中反应5
小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为
50厘泊，氨值范围为O.l的透明改性聚硅氧垸产物；
(3) 将步骤(2)中得到的改性聚硅氧垸产物用水和乙酸稀释得透明乳液， 添加2， 6， 8-三甲基-4-壬醇环氧乙垸乳液重量的8%的乳化剂，即得产品。
实施例4
一种改性聚硅氧烷柔软剂，该柔软剂具有以下结构式B卞Ri
15
R, =—Rr"CH_CH20
& =碳原子数为1_22的饱和烷烃; CH3 「 CH3 CH3
b-r厂Si _0"Si ~q-
O
R4
CH3
30 O R4
R3=—CHrCHrCHr"NH2 ; R4=~CH3 ; 制备方法同实施例1。
权利要求
1.一种改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式X＝1-10；Y＝1-10；C1为R1或R4；C2为R1或R5；R1＝-R2-CH-CH2O或-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2；R2＝苯基或碳原子数为1-22的饱和烷烃；m＝5-24；n＝0-10；R3＝-CH2-CH2-CH2-NH2；R4＝-CH3或-CH2-CH3；Z＝10-60。
2. 根据权利要求1所述的一种改性聚硅氧垸柔软剂，其特征在于，所述的X =2-4; Y=2-4; m=8-15; n=0-5; z=15-30。
3. —种如权利要求1所述的改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于， 该方法包括以下步骤(1) 将不同分子量的羟基硅油和硅烷以摩尔比1: l到l: 4混合，在25"C — 105t:下反应4-24小时得到硅氧烷中间体；(2) 将步骤(1)中得到的硅氧烷中间体与一定量的A在溶剂中反应2-10小 时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改 性聚硅氧烷产物；(3) 将步骤(2)中得到的改性聚硅氧垸产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5%-10%的乳化剂，即得产品。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷零软剂的制备方法，其特征在于， 所述的A=R「0 i~CHr"CH2~0m=—R2—CH—CH20 ; & =苯基或碳原子数为1_22的饱和烷烃；m=5-24; n=0-10。
5. 根据权利要求4所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于， 所述的111=8-15; n=0-5。
6. 根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧垸柔软剂的制备方法，其特征在于， 所述的溶剂包括异丙醇、二乙二醇单丁醚、十二碳醇。
7. 根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧垸柔软剂的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(l)中的硅氧烷为羟基封端，其聚合度为10-60;所述的硅烷包括N-(e -氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅垸，N-(e-氨乙基)-Y-氨丙基二甲基甲氧基硅 烷，3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷。
8. 根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(2)中的改性聚硅氧烷产物的粘度范围为50-20000厘泊，氨值范围为 0.1-0.6。
9. 根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(3)中的有机酸包括乙酸、羟基乙酸、柠檬酸、芳香族羧酸；所述的 乳化剂为2， 6， 8-三甲基-4-壬醇环氧乙垸。
全文摘要
本发明涉及一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法，该柔软剂具有右述结构式。与现有技术相比，本发明具有优异的柔软性及亲水性和极低的泛黄性等特点。
文档编号C08G77/46GK101560732SQ20081003601
公开日2009年10月21日 申请日期2008年4月14日 优先权日2008年4月14日
发明者曹华斌, 逊 胡 申请人:上海氟聚化学产品有限公司