专利名称：聚酯工业固相聚合工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酯工业中的固相聚合工艺，属于聚酯工业固相聚合技术领域。
背景技术：
随着聚酯工业不断产业化发展，传统的液相聚合已远远满足不了聚酯切片产业化、功能 化加工技术发展的需求，随之发展起来的固相聚合技术把聚酯切片的生产应用推到一新的技 术领域。
但是，就聚酯纤维级高粘切片的连续式固相聚合技术而言，其起步发展历史并不长，至 今为止不到20年历史，在这20年的发展过程中，由于最早发展固相聚合技术的瑞士、日本、 美国等国家采取了技术封闭，设备生产专业化等一系列措施，大大制约了固相聚合技术的进 步和发展。到目前为止，每家公司的生产技术的设备配置上都仍存在着很多不足之处。比如 采用的传统式流态床式结晶器，存在生产能力小的问题，最高产能只有3吨/小时；除尘时所 采用的离线式旋风分离式除尘器，通过大风量循环将切片中的粉尘带入一离线状态旋风分离 器中，其除尘能力也无法进一步扩大。中国自1992年以来，先后大量引进了以上几家公司固 相聚合设备和生产技术，但至今都存在着产量低、能耗高、生产稳定性差、产品质量不稳定 等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种产量高、能耗低、产量控制调节方便、产品质 量以及生产稳定的聚酯工业固相聚合工艺。
本发明的技术方案该聚酯工业固相聚合工艺，包括对原料进行预结晶处理，然后在线 除尘，再结晶，热态输送，主反应，机械出料，冷却除尘即得成品。
所述的原料从原料储罐进入预结晶器进行预结晶反应，再通过在线除尘器在线除尘，到 达预热器，在预热器中进行再结晶反应，然后通过热态输送器输送至反应器的顶部，在反应 器内进行主反应，反应完成后从反应器的底部通过机械出料装置机械出料，最后经冷却除尘 器冷却除尘即得成品。
所述的原料在预结晶器中的受热进行预结晶后，原料到达预结晶器出口的温度为145 175°C，预结晶时间为5 10min。
所述的预结晶器是带有螺旋桨叶的螺旋轴推进式卧式结晶器，配有带导热油的夹套，导
热油的温度设置为225 25(TC 。
所述的预热器是屋脊式预热器，由4 6节屋脊状容器组成，每节屋脊状容器配置有一个 外置式氮气加热器。
所述的反应器为圆柱式，带有夹套，长径比为10: 1。
所述的反应器的底部设置有反应保护气导入口 ，顶部设置有保护气排出口 。 所述的机械出料装置是机械旋转式的。
本发明采用了合理的工艺路线和工艺参数，整个工艺配备了合理的生产设备用于聚酯工 业固相聚合，实现了高产量、低能耗、产量控制调节方便以及产品质量稳定。采用带有螺旋 桨叶的螺旋轴推进式卧式结晶器，切片在高速运动中获得热量，不易结块，结晶速度快。采 用除尘器使用于固相聚合主物料流动管线上，形成在线除尘器，迅速去除切片中的游离粉尘 ，减少高温下粉尘粘连污染设备，进一步提高生产稳定性。采用机械式出料装置，使切片以 均匀的速度将反应结束的切片排出系统，以保证反应器内有恒定的料位。使切片在反应的内 有均匀的停留时间，确保最终切片粘度均匀。采用热态输送将反应和结晶部分相衔接，大大 降低了厂房的楼层高度，减少了工程建设投资。
附图l为本发明的设备配置图。
具体实施例方式
具体实施例方式本发明的工艺路线如下原料(低粘切片) 一预结晶一在线除尘一再 结晶/预热一热态输送一主反应一机械出料一冷却除尘一成品(高粘切片)，其具体反应过 程如下
作为原料的低粘切片从原料储罐1经回转阀9到达预结晶器2，预结晶器2是苏立达卧式搅
拌桨式结晶器，苏立达结晶器是美国生产的螺旋轴推进式结晶器，搅拌桨能带动物料做圆周 运动，将切片推到容器壁以吸收热量，使物料在运动过程获得热量进行充分的干燥和结晶，
采用夹套热油加热，加热油温度225 25(TC。切片在预结晶器2中的停留时间为5 10min， 可以通过调节出口处搅拌桨的几块叶片的角度来实现。切片经过受热预结晶后，到达预结晶 器2的出口，温度为，145 175°C，然后经回转阀9达到在线除尘器3，在线除尘器3安装在物 料流动管线上，使物料通过后能将其中的粉尘分离出来，并及时排出系统。物料中的粉尘含 量经在线除尘器3后达100ppm以下，以保证结晶和反应的顺利进行。经过除尘后切片通过回 转阀9进入预热器4，预热器4是屋脊式预热器，是一立式叠加型设备。切片与氮气在此进行 充分热交换，切片获得热量后温度升至220 23(TC，以进行再结晶，同时也获得了反应所需
的温度(200 220°C)。切片出预热器4后通过回转阀到达热态输送器5，由热态输送器5热 态输送至反应器6，从反应器6的顶部进入，氮气从反应器6的底部导入，顶部排出，切片借 助重力以平推流的形式向下移动。从反应器6的底部导入的反应载气，也在反应器6的底部起 到了冷却的作用。切片在反应器6内在高纯氮气的保护下进行反应达到预定的粘度。之后切 片通过安装在反应器6的底部一机械出料装置7，采用机械搅拌式，使反应器6中的物料均匀 输出，以保证物料通过反应器6有均匀的反应时间，从而保证了粘度的均匀性，然后再通过 回转阀9排至流化床冷却除尘器8冷却除尘。经冷却除尘后的切片即是成品高粘切片，成品经 回转阀9即可根据需要进行包装或者直接进入纤维制作。
该聚酯工业固相聚合工艺的设备配置，如图1所示，包括原料储罐l，原料储罐l连接有 预结晶器2，该预结晶器2为带有螺旋桨叶的苏立达卧式结晶器，配有带导热油的夹套。预结 晶器2通过在线除尘器3与预热器4连接，预热器4通过热态输送器5与反应器6的顶部连接，反 应器6的底部紧连机械旋转式的机械出料装置7，再与冷却除尘器8连接。每两个设备之间至 少连接有一个回转阀9。
其中，预热器4是屋脊式预热器，由4 6节屋脊状容器组成，每节屋脊状容器配置有一 个外置式氮气加热器。反应器6为圆柱式，带有夹套，长径比为10: 1，在反应器6的底部设 置有反应载气导入口，顶部设置有载气排出口。
本发明所采用的设备特点
1、 苏立达结晶器是一机械转动混料式结晶器，由美国生产，其带螺旋桨叶的旋转主轴 对原切片进行推进式搅拌使切片在不断运动中得到充分的干燥和结晶。由于采用了特殊设计 的螺旋桨叶，切片与桨叶以相同线速度向前运动。既达到均匀搅拌，又使切片与桨叶保持了 同等速度而不产生相对运动，避免了切片与桨叶碰撞而损伤。同时在传热设计上，采用了夹 套式导热油循环间接加热方式，使运动的切片获得均匀的热量，避免气体直接加热切片引起 切片瞬间高温导致结块。另外由于采用了合理的设计，本设备的生产能力可达6吨/小时，而 传统式流态床式结晶器因采用的是沸腾运动式结晶原理其最高产只能达3吨/小时。
2、 在线除尘器是将除尘器安装在物料流动管线上，在线对结晶后的切片进行粉尘与物 料分离，可以根据需要，对气流和物料进行合理的比例分配。不但产量可达6吨/小时，而且 粉尘分离的效率可达99%以上，传统的除尘方式是采用离线旋风分离式，是通过大风量循环 将切片中的粉尘带入一离线状态旋风分离器中，由于本生产线产量高达6吨/小时，按旋风分 离器的粉尘方式加袋式除尘装置也不能达此产量。
3、 机械出料装置是一机械旋转式控制物料排出装置，本装置安装在主反应器底部，以
均匀的速度将反应结束的切片排出系统，以保证主反应器内有恒定的料位。使切片在反应的 内有均匀的停留时间，确保最终切片粘度均匀。同时由于本装置的具有很好的运行稳定性和 可靠性，通常被用作控制整个系统产量。
4、屋脊式预热器是一立式叠加型设备，由4 6节屋脊状容器组成，每节屋脊状容器配 置有一个外置式氮气加热器。切片在屋脊状容器间隙中向下移动，与上升的热氮气流进行换 热。热氮气流首先进入屋脊状容器的屋脊腔内，由屋脊腔的两边进入屋脊间隙内上升，与切 片接触后进入上一层屋脊腔内，再排到外加热器中进行加热，用于上一节加热器的加热载气 。利用这一氮气与切片的热交换原理，大大提高了热交换效率，节省大量能源。同时屋脊式 预热器可以根据产量和工艺温度的要求灵活改变容积，为工艺革新、产量提高打下良好的基 础。切片经过屋脊式预热器先进行再结晶，提高结晶度，然后被加热至反应温度进入主反应 器。为下步的反应创造良好条件。
权利要求
权利要求1一种聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于该工艺包括对原料进行预结晶处理，然后在线除尘，再结晶，热态输送，主反应，机械出料，冷却除尘即得成品。
2. 根据权利要求l所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于所述 的原料从原料储罐(1)进入预结晶器(2)进行预结晶反应，再通过在线除尘器(3)在线 除尘，到达预热器(4)，在预热器(4)中进行再结晶反应，然后通过热态输送器(5)输 送至反应器(6)的顶部，在反应器(6)内进行主反应，反应完成后从反应器(6)的底部 通过机械出料装置(7)机械出料，最后经冷却除尘器(8)冷却除尘即得成品。
3. 根据权利要求1或2所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于 所述的原料在预结晶器(2)中受热后进行预结晶，原料到达预结晶器(2)出口的温度为 145 175°C，预结晶时间为5 10min。
4. 根据权利要求2所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于所述 的预结晶器(2)是带有螺旋桨叶的螺旋轴推进式卧式结晶器，配有带导热油的夹套，导热 油的温度设置为225 25(TC 。
5. 根据权利要求2所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于所述 的预热器(4)是屋脊式预热器，由4 6节屋脊状容器组成，每节屋脊状容器配置有一个外 置式氮气加热器。
6. 根据权利要求2所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于所述 的反应器(6)为圆柱式，带有夹套，长径比为10: 1。
7. 根据权利要求2或6所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于 所述的反应器(6)的底部设置有反应保护气导入口，顶部设置有保护气排出口。
8. 根据权利要求2所述的聚酯工业固相聚合工艺，其特征在于所述 的机械出料装置(7)是机械旋转式的。
全文摘要
本发明公开了一种聚酯工业固相聚合工艺，该工艺包括对原料进行预结晶处理，然后在线除尘，再结晶，热态输送，主反应，机械出料，冷却除尘即得成品。本发明采用了合理的工艺路线和工艺参数，整个工艺配备了合理的生产设备用于聚酯工业固相聚合，实现了高产量、低能耗、产量控制调节方便以及产品质量稳定。
文档编号C08G63/00GK101392051SQ20081030494
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者茅惠新 申请人:浙江尤夫工业纤维有限公司