专利名称：水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种水性环氧固化剂和水性环氧 成膜剂及其制备方法。
背景技术：
传统的溶剂型环氧树脂成膜剂，具有附着性能好、收缩率小、机械性能
优良、耐酸碱、耐磨等优点，但因其含有大量的挥发性有机溶剂(如V0C), 因此，具有危害操作人员安全、环境污染严重等缺点。水性环氧树脂成膜剂 既具有传统的溶剂型环氧树脂成膜剂的优点，同时又能符合环保要求，因此， 成为涂料行业的发展趋势。
现有技术一专利公开号为CN1752163A的中国专利申请公开了 一种水性 环氧树脂涂料的制备方法，其中的水性环氧固化剂是由多乙烯多胺经单环氧 化合物封端，双环氧化合物加成，最后由有机酸成盐制得。多乙烯多胺分子链 段经一步扩连，既有亲水基团，又有亲油基团，所以具有乳化作用。
现有技术二专利公开号为CN1958639A的中国专利申请公开了一种多乙 烯多胺经两步扩链制备水性环氧固化剂的方法，该方法首先用聚醚二元醇对 环氧树脂进行扩链反应，再用扩链产物对多乙烯多胺进行二次扩链反应，然后 用丙烯腈封端， 一元有才几酸成盐，制备出具有柔性链段的水性环氧固化剂。
上述现有技术一和现有技术二在制备水性环氧固化剂中加入有机酸成盐 来调节亲水性，使其同时具有乳化功能和固化功能，但是有机酸的加入不仅
会对环境造成污染，还会使涂料的成膜性能下降，用在金属上易产生闪锈。 因此，水性环氧树脂涂料正向不成盐的环保方向发展。
现有技术三专利乂>开号为CN1O1220237A的中国专利申请公开了 一种环 保型的、由水性环氧树脂及水性固化剂组成的非离子型自乳化水性环氧树脂
4涂料的制备方法.该方法中，水性环氧树脂是通过环氧树脂与a-氨基-co-烷基 醚反应来制得，水性固化剂采用环氧树脂改性的胺类固化剂。
而现有技术三中，a-M-(o-烷基醚合成过程很复杂，限制了其应用。 可见，如何从分子结构与性能的关系出发，通过分子设计的方法制备出的非 离子型水性环氧固化剂，使其具有良好的乳化液体环氧树脂的功能，从而制 备水性环氧成膜剂成为目前急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂及其制备方法，用以 降低非离子型的水性环氧固化剂制备的复杂性，基于水性环氧固化剂可合成 多种适合不同环境，不同使用条件的水性环氧成膜剂，有利于扩大水性环氧 成膜剂的应用范围。
本发明提供了一种水性环氧固化剂，该水性环氧固化剂由多乙烯多胺经 双环氧长链化合物和环氧树脂扩链合成制得，所述双环氧长链化合物与多乙 烯多胺的摩尔比为1: 1.5-6,环氧树脂与多乙烯多胺的摩尔比为1: 2. 5~4。
本发明还提供了 一种包括上述水性环氧固化剂的水性环氧成膜剂，水性 环氧成膜剂还包括第二环氧树脂和去离子水，所述水性环氧固化剂的质量百 分数为21%~39%,所述第二环氧树脂的质量百分数为19%~37%，所述去离子 水的质量百分数为35%~55%。
本发明还提供了 一种包括上述水性环氧固化剂的制备方法，包括
步骤11、将双环氧长链化合物滴加到多乙烯多胺和有机溶剂的混合液 中，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h 3h,所述双环氧长链化合物 与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 1.5~6;
步骤12、将环氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤11 制备得到的溶液，滴加完成后保持45°C ~ 75。C的反应温度2h ~ 3h,所述环氧 树脂与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 2. 5~4;
步骤13、采用减压蒸馏的方式，去除所述有机溶剂和所述稀释剂，得到水性环氧固化剂。
本发明还提供了一种上述水性环氧成膜剂的制备方法，包括
步骤21、制备水性环氧固化剂，包括将双环氧长链化合物滴加到多乙 烯多胺和有机溶剂的混合液中，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h 3h，所述双环氧长链化合物与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 1.5~6;将环 氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤1制备得到的溶液，滴 加完成后保持45。C -75。C的反应温度2h~3h,所述环氧树脂与所述多乙烯多 胺的摩尔比为1: 2. 5~4;采用减压蒸馏的方式，去除所述有机溶剂和所述 稀释剂，得到水性环氧固化剂；
步骤22、将质量百分数为21%~39%的所述水性环氧固化剂，质量百分数 为19%~37%的第二环氧树脂，和质量百分数为35%~55°/。的去离子水均匀混 合，得到水性环氧成膜剂。
本发明采用连续两步扩链法制备具有乳化功能的常温水性环氧固化剂， 并基于水性环氧固化剂制备水性环氧成膜剂，其制备工艺简单、易操作、对 环境无污染、成本j氐，具有4艮大的工业应用前景。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实 施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面 描述中的附图仅仅是本发明的 一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明水性环氧固化剂的制备方法流程图2为本发明水性环氧成膜剂的制备方法流程图3为本发明水性环氧固化剂的红外测试光i普图。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种水性环氧固化剂，该水性环氧固化剂是由多乙烯多胺 经双环氧长链化合物及环氧树脂连续法两步扩链合成制得，双环氧长链化合
物与多乙烯多胺的摩尔比为1: 1.5 6，环氧树脂与多乙烯多胺的摩尔比为1: 2.5~4。上述技术方案中，所述双环氧长链化合物为聚醚多元醇二缩水甘油 醚，所述聚醚多元醇二缩水甘油醚包括聚乙二醇二缩水甘油醚，或聚丙二 醇二缩水甘油醚，或二者的混合物。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所 述双酚A型环氧树脂可选用828， 834， 618， 637， 638, 6101等国内外牌号的 双酚A型环氧树脂。所述多乙烯多胺为包括二乙烯三胺，三乙烯四胺，四 乙烯五胺，间苯二曱胺，或间苯二甲二胺。
本发明还提供了 一种包括上述水性环氧固化剂的水性环氧成膜剂，具体 的，该水性环氧成膜剂包括上述水性环氧固化剂，环氧树脂(为了与上述 环氧树脂进行区分，以下将与水性环氧固化剂混合的环氧树脂称为第二环氧 树脂)和去离子水，水性环氧固化剂的质量百分数为21%~39%,第二环氧树 脂的质量百分数为19°/。~37%,去离子水的质量百分数为35%~55%。其中，第 二环氧树脂可包括双酚A型液态环氧树脂，如中国牌号为6002的双酚A型 液态环氧树脂，或者，选用E-51， ￡-44, E-42, E-35, E-31等国内外牌号的 双酚A型环氧树脂，或者是上述牌号产品两两组合的复合物。
图1为本发明水性环氧固化剂的制备方法流程图。本发明采用连续两步 扩链法制备具有乳化功能的常温水性环氧固化剂的方法，在相同反应装置(即 密闭反应室)、相同反应温度下连续进行，反应温度控制在45 - 75。C。反应 前8min 12min向密闭反应室通氮气，优选的，反应前10min向密闭反应室 通氮气，之后，执行如图1所示的水性环氧固化剂的制备方法流程，包括
步骤11、将双环氧长链化合物滴加到多乙烯多胺和有才几溶剂的混合液中，滴加完成后保持45。C-75。C的反应温度2h 3h,所述双环氧长链化合物 与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 1.5~6。所述有机溶剂优选为丙二醇曱醚。 步骤12、将环氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤11 制备得到的溶液，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h 3h,所述环氧 树脂与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 2.5-4。所述稀释剂优选为丙二醇甲 醚。
步骤13、采用减压蒸馏的方式，去除所述有机溶剂和所述稀释剂，得到 水性环氧固化剂。
图2为本发明水性环氧成膜剂的制备方法流程图。如图2所示，上述水 性环氧成膜剂的制备方法，包括
步骤21、采用图1所示的方法制备水性环氧固化剂。
步骤22、将质量百分数为21%~39%的水性环氧固化剂，质量百分数为 19°/。~37%的第二环氧树脂，和质量百分数为35%~55%的去离子水均匀混合， 得到水性环氧成膜剂。
采用上述方法制备得到的水性环氧成膜剂的基本性能如表1所示。
表l水性环氧成膜剂的基本性能
测试项目性能测-逸方法
成膜剂外观浅黄色，微粘稠液体一
表千时间lh—
完全固化时间7D—
硬度2~ 3HGB/T 6739-2006
附着力(画圈法)1~2级GB1720-79
柔韧性1 ~ 2 mmGB1731-79
耐冲击〉65kg. cmGB1732-79
基于上述技术方案的分析可知，本发明具有如下的优点:1、 在多乙烯多胺的两步扩链过程中，由于是在密闭反应器中的连续化反
应，只需要在反应前约10min通氮气，因此大大缩短了通入氮气的时间，有 利于工业化应用。
2、 在多乙烯多胺的两步扩链过程中，采用连续法反应，多乙烯多胺全部 被扩链反应，避免了操作人员与毒性较大的低分子胺类的接触，降低了环境 污染。
3、 采用分子设计的方法，将双环氧长链化合物的柔性链段引入固化剂中， 可以增加环氧树脂成膜剂的韧性，提高耐冲击强度。
4、 该成膜剂对多种基材具有良好附着力，耐防腐以及优良的施工性等特 性，且对环境无污染，固化膜实际无毒。
总之，本发明工艺简单、易操作、成本低，具有很大的工业应用前景。 为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释， 但是应当明确的是本发明保护的范围并不局限于实施例表示的范围。在下列 各详述实施例中，为便于表述，以下仅用环氧树脂的产品牌号表示具体实施 中选用的环氧树脂，如用828表示牌号为828的双酚A型环氧树脂。 实施例一
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的组分中，有机溶剂和稀释剂 均选用丙二醇曱醚，双环氧长链化合物选用聚乙二醇二缩水甘油醚，多乙烯 多胺选用三乙烯四胺，环氧树脂选用828。水性环氧固化剂的制备过考呈如下
在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口瓶中加入70ml丙二醇曱醚，开动搅 拌，在氮气保护下将0.4mo1的三乙烯四胺加入四口瓶中。搅拌速度为 550r/min，采用水浴加热，温度i殳定为60°C。当温度达到^L定值时开始滴加 聚乙二醇二缩水甘油醚0. 2mo1，滴加速度为0. 5ml/min,滴加开始10min后， 停止通氮气，滴加完成后再保温2. 5h。保温结束后，以lml/min的速度滴加 0.15mol的环氧树脂828，为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用40ml的丙二醇曱醚对828稀释后滴加，滴加完成后保温2. 5h。反应完成后冷却到 室温出料，在70 90。C区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂丙二 醇甲醚，得到浅黄绿色均一透明的环氧固化剂。
图3为本发明水性环氧固化剂的红外测试光语图，图3所示的红外光语 图中，横坐标表示波长，纵坐标(图中未示出)表示各波峰的相对强度。通 过分析图3可知，在3300cm"-3500cm—1左右出现了多胺的特征吸收峰； 1580cm—1, 1508cm—、 1458cm—i处为苯环的振动特征吸收峰，原料中只有环氧树 脂有苯环，说明环氧树脂链段存在于扩链产物中；1100cnT左右处为聚醚的特 征吸收峰，说明产物中有聚醚醇链段；830cnf1, 770cnf1处为苯环对二位取代 的吸收峰，进一步说明了产物是828扩链的结果。在以下的实施例中，产物 的红外图与实施例一相似，后面不再具体描述。
(2)水性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分B组分-1: l(质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌边加入 去离子水，使成膜剂的固含量达到50%,搅拌均匀后用用刷子涂在玻璃片及马 口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表干时间为lh,涂膜性能
硬度 2 H;
附着力(画圈法)1级；
柔初性1 mm;
耐冲击 68kg. cm。 实施例二
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的组分中，有机溶剂和稀释剂 均选用丙二醇曱醚，双环氧长链化合物选用聚乙二醇二缩水甘油醚，多乙烯多胺选用二乙烯三胺，环氧树脂选用618。水性环氧固化剂的制备过程如下
在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口瓶中加入60ml丙二醇曱醚，开动搅 拌，在氮气保护下将0.4mo1的二乙烯三胺加入四口瓶中。搅拌速度为 500r/min，采用水浴加热，温度^:定为50°C。当温度达到设定值时开始滴加 聚乙二醇二缩水甘油醚0. 2mo1,滴加速度为0. 5ml/min,滴加开始10min后， 停止通氮气，滴加完成后保温2.5h。保温结束后，以lml/min的速度滴加 0. lOmol的环氧树脂618,为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用45ml 的丙二醇曱醚对618稀释后一起滴加，滴加完成后保温2. 5h。反应完成后冷 却到室温出料，在70 90。C区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂 丙二醇曱醚。
(2沐性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分:B组分-1: 1. 3 (质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌边加 入去离子水，使成膜剂的固含量达到50%，搅拌均勻后用用刷子涂在玻璃片及 马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表干时间为lh，涂膜性能
硬度 3 H;
附着力(画圏法)1级；
柔韦刃性2 mm;
耐冲击 67 kg. cm。 实施例三
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的组分中，有机溶剂和稀释剂
均选用丙二醇甲醚，双环氧长链4匕合物选用聚丙二醇二缩7jC甘油醚，多乙烯
多胺选用三乙烯四胺，环氧树脂选用6101。水性环氧固化剂的制备过程如下
ii在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口瓶中加入75ml丙二醇曱醚，开动搅 拌，在氮气保护下将0.4mo1的三乙烯四胺加入四口瓶中。搅拌速度为 550r/min，采用水浴加热，温度i殳定为65°C。当温度达到设定值时开始滴加 聚丙二醇二缩7JC甘油醚0. 2mo1,滴加速度为0. 5ml/min,滴加开始10min后， 4亭止通氮气。滴加完成后保温3h J呆温结束后，以lml/min的速度滴加0. 15mol 的环氧树脂6101,为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用50ml的丙二 醇曱醚对6101稀释后一起滴加，滴加完成后保温2. 5h。反应完成后冷却到 室温出料，在70 90。C区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂丙二 醇曱醚。
(2沐性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分乳化型水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分:B组分=1: 1. 1 (质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌边加 入去离子水，使成膜剂的固含量达到55%，搅拌均匀后用用刷子涂在玻璃片及 马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表千时间为lh，涂膜性能
硬度 2 H;
附着力(画圏法)1级；
柔韧性2 mm;
耐冲击 68 kg. cm。 实施例四
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的組分中，有机溶剂和稀释剂 均选用丙二醇曱醚，双环氧长链化合物选用聚乙二醇二缩水甘油醚，多乙烯 多胺选用三乙烯四胺，环氧树脂选用834。水性环氧固化剂的制备过程如下
在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口瓶中加入75ml丙二醇甲醚，开动搅拌，在氮气保护下将0.4mo1的三乙烯四胺加入四口瓶中。搅拌速度为 550r/min，采用水浴加热，温度设定为60°C。当温度达到设定值时开始滴力口 聚乙二醇二缩水甘油醚0. 2mol，滴加速度为0. 5ml/min,滴加开始lOmin后， 停止通氮气。滴加完成后保温2h。保温结束后，以lml/min的速度滴加0. 20mol 的环氧树脂834，为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用50ml的丙二醇 甲醚对834稀释后一起滴加，滴加完成后j呆温2. 5h。反应完成后冷却到室温 出料，在70 90。C区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂丙二醇甲 醚，得到浅黄绿色均一透明的环氧固化剂。 (2)水性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分乳化型水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分:B组分4: 1. 2 (质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌iii口 入去离子水，使成膜剂的固含量达到55%，搅拌均匀后用用刷子涂在玻璃片及 马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜,表干时间为lh,涂膜性能
附着力(画圈法)2级； 柔韦刃性2 mm; 耐冲击 69kg. cm。 实施例五
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的组分中，有机溶剂和稀释剂 均选用丙二醇曱醚，双环氧长链化合物选用聚乙二醇二缩水甘油醚，多乙烯 多胺选用间苯二曱胺，环氧树脂选用618。水性环氧固化剂的制备过程如下
在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口^f瓦中加入75ml丙二醇曱醚，开动才觉 拌，在氮气保护下将0.4mol的间苯二曱胺加入四口瓶中。搅拌速度为550r/min,采用水浴加热，温度设定为65°C。当温度达到设定值时开始滴加 聚乙二醇二缩水甘油醚0. 2mol,滴加速度为0. 5ml/min，滴加开始10min后， 停止通氮气。滴加完成后再保温3h。保温结束后，以lml/min的速度滴加 0. lOmol的环氧树脂618，为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用40ml 的丙二醇甲醚对618稀释后一起滴加，滴加完成后保温2. 5h。反应完成后冷 却到室温出料，在70 90。C区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂 丙二醇甲醚。
(2)水性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分乳化型水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分:B组分4: 1. 3 (质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌边加 入去离子水，使成膜剂的固含量达到55%,搅拌均勻后用用刷子涂在玻璃片及 马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜,表干时间为lh，涂膜性能
硬度 3H;
附着力(画圈法)2级；
柔韦刃性3 mm;
耐冲击 75 kg. cm。 实施例六
(l)水性环氧固化剂的制备
本实施例中，在制备水性环氧固化剂所需的组分中，有机溶剂和稀释剂 均选用丙二醇甲醚，双环氧长链化合物选用聚丙二醇二缩水甘油醚，多乙烯 多胺选用间苯二甲二胺，环氧树脂选用828。水性环氧固化剂的制备过程如 下
在装有冷凝管、搅拌桨的500ml四口瓶中加入75ml丙二醇甲醚，开动搅 拌，在氮气保护下将0. 4mo1的间苯二曱二胺加入四口瓶中。搅拌速度为
14550r/min,采用水浴加热，温度设定为65°C。当温度达到设定值时开始滴加 聚丙二醇二缩水甘油醚0. 2mol,滴加速度为0. 5ml/min，滴加开始10min后， 4亭止通氮气。滴加完成后再保温3h。 4呆温结束后，以lml/min的速度滴加 0. 15mol的环氧树脂828,为降低环氧树脂的粘度及控制反应速度，用50ml 的丙二醇曱醚对828稀释后一起滴加，滴加完成后保温2. 5h。反应完成后冷 却到室温出料，在70-9(TC区间内对所得产物进行减压蒸馏，除去有机溶剂 丙二醇曱醚。
(2沐性环氧成膜剂的制备
A组分第二环氧树脂；
B组分乳化型水性环氧固化剂。
水性环氧成膜剂的制备过程如下
以A组分:B组分4: 1. 5 (质量比)的比例混合，手工搅拌，边搅拌边加 入去离子水，使成膜剂的固含量达到55°/ ，搅拌均勻后用用刷子涂在玻璃片及 马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜,表干时间为lh,涂膜性能
硬度 3H;
附着力(画圈法)2级；
柔韦刃性2 mm;
耐沖击 72 kg. cm。
实际使用表明，本发明水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂的制备工艺简 单、易操:作、对环境无污染、成本低，具有4艮大的工业应用前景。
最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术
方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
权利要求
1、一种水性环氧固化剂，其特征在于，所述水性环氧固化剂由多乙烯多胺经双环氧长链化合物和环氧树脂扩链合成制得，所述双环氧长链化合物与多乙烯多胺的摩尔比为1∶1.5～6，环氧树脂与多乙烯多胺的摩尔比为1∶2.5～4。
2、 根据权利要求l所述的水性环氧固化剂，其特征在于，所述双环氧长 链化合物为聚醚多元醇二缩水甘油醚，所述聚醚多元醇二缩水甘油醚包括 聚乙二醇二缩水甘油醚，或聚丙二醇二缩水甘油醚，或二者的混合物。
3、 根据权利要求l所述的水性环氧固化剂，其特征在于，所述环氧树脂 为双酚A型环氧树脂。
4、 根据权利要求l所述的水性环氧固化剂，其特征在于，所述多乙烯多 胺为包括二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，间苯二甲胺，或间苯二 甲二胺。
5、 一种包括权利要求1~4任一所述的水性环氧固化剂的水性环氧成膜 剂，其特征在于，还包括第二环氧树脂和去离子水，所述水性环氧固化剂的 质量百分数为21%~39°/ ,所述第二环氧树脂的质量百分数为19%~37%，所述 去离子水的质量百分数为35%~55%。
6、 根据权利要求5所述的水性环氧成膜剂，其特征在于，所述第二环氧 树脂包括双酚A型液态环氧树脂。
7、 一种权利要求l-4任一所述的水性环氧固化剂的制备方法，其特征 在于，包括步骤11、将双环氧长链化合物滴加到多乙烯多胺和有机溶剂的混合液 中，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h-3h，所述双环氧长链化合物 与所述多乙晞多胺的摩尔比为1: 1.5~6;步骤12、将环氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤11 制备得到的溶液，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h 3h，所述环氧 树脂与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 2. 5~4;步骤13、采用减压蒸馏的方式，去除所述有机溶剂和所述稀释剂，得到 水性环氧固化剂。
8、 根据权利要求7所述水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述 步骤11和所述步骤12在相同反应装置、相同反应温度下连续进行，还包括 在执行步骤11之前8min ~ 12min向所述反应装置中通氮气。
9、 根据权利要求7所述的水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所 述有机溶剂和所述稀释剂均为丙二醇曱醚。
10、 一种权利要求5或6所述的水性环氧成膜剂的制备方法，其特征在 于，包括步骤21、制备水性环氧固化剂，包括将双环氧长链化合物滴加到多乙 烯多胺和有机溶剂的混合液中，滴加完成后保持45。C 75。C的反应温度2h-3h，所述双环氧长链化合物与所述多乙烯多胺的摩尔比为1: 1.5-6;将环 氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤1制备得到的溶液，滴 加完成后保持45°C ~ 75。C的反应温度2h~ 3h,所述环氧树脂与所述多乙烯多 胺的摩尔比为1: 2.5-4;采用减压蒸馏的方式，去除所述有机溶剂和所述 稀释剂，得到水性环氧固化剂；步骤22、将质量百分数为21%~39%的所述水性环氧固化剂，质量百分凄t 为19%~37%的第二环氧树脂，和质量百分数为35%~55%的去离子水均匀混 合，得到水性环氧成膜剂。
全文摘要
本发明涉及一种水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂及其制备方法。水性环氧固化剂的制备方法包括步骤11.将双环氧长链化合物滴加到多乙烯多胺和有机溶剂的混合液中，滴加完成后保持45℃～75℃的反应温度2h～3h，双环氧长链化合物与多乙烯多胺的摩尔比为1∶1.5～6；步骤12.将环氧树脂采用稀释剂得到的环氧树脂稀释液滴加到步骤11制备得到的溶液，滴加完成后保持45℃～75℃的反应温度2h～3h，环氧树脂与多乙烯多胺的摩尔比为1∶2.5～4；步骤13.采用减压蒸馏的方式去除有机溶剂和稀释剂，得到水性环氧固化剂。本发明水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂的制备工艺简单、易操作、对环境无污染、成本低。
文档编号C08G59/50GK101613460SQ200910089899
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月27日 优先权日2009年7月27日
发明者任明伟, 范广宏, 赵春英, 陈俊岭, 陈险峰 申请人:广东骏丰投资有限公司