专利名称：一种聚丙烯成核剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及聚丙烯成核剂的制备技术领域，特别是涉及一种聚丙烯成核剂的制备方法。
背景技术：
二芳基有机磷酸化合物被广泛用作聚丙烯树脂的成核改进剂，应用于聚丙烯树脂的改性。其中取代二芳基有机磷酸金属盐如双(2，4_ 二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2，2'-亚甲基-双(4，6_二叔丁基苯氧基)磷酸钠等，能显 著的改善这些树脂的加工性能(参见科技文献《化学工业》，1999 (8)，pll “聚丙烯的高性能化-成核剂”及《合成树脂及塑料》，2001， 18 (4)，39-41 “成核剂对聚丙烯性能的影响”)。另外，德国专利DE3940765A1公开了一种二芳基有机磷酸化合物的制备方法，该方法采用取代芳基磷酸酯在丙酮_碱的水溶液中进行反应2小时，然后蒸馏除去溶剂，结晶、过滤、水洗、干燥、碾碎而制取。“中国专利CN200710120382. 1公开了一种二芳基有机磷酸盐的制备方法，该方法采用取代芳基磷酸酯在大量溶剂中进行水解与溶剂化反应，然后干燥、碾碎，得到产品。上述现有的制备方法都是采用湿法工艺来制备二芳基有机磷酸化合物的，而且大都使用二芳基有机磷酸盐做为成核剂。湿法工艺不仅操作复杂，而且还必须使用大量的水和有机溶剂，存在着造成环境污染、增加制造费用等缺点。为了解决现有的有机磷酸化合物聚丙烯成核剂制备技术中存在的缺点，本发明采用干法反应工艺来制备聚丙烯成核剂，克服了存在着造成环境污染、增加制造费用等缺点。
发明内容
本发明提供一种聚丙烯成核剂的制备方法，用以解决现有技术中不仅工艺操作复杂，而且还必须使用大量的水和有机溶剂，存在着造成环境污染、增加制造费用等问题。为达上述目的，本发明提供一种聚丙烯成核剂的制备方法，所述方法包括以下步骤在反应器中直接加入取代二芳基磷酸酯，然后喷入少量的水，并逐渐喷入有机溶剂和反应物碱类，进行搅料、混炼；然后在设定温度下，进行反应，反应结束后，进行干燥和碾碎处理，得到聚丙烯成核剂。进一步，在进行搅拌混炼之前，控制物料湿含量为3 22%。进一步，所述设定温度为80 250°C ；设定时间为0. 5 10小时。进一步，以加入反应原料总重量为100份计，反应原料的加入量分别为取代二芳基磷酸酯58 85份，水2 10份，有机溶剂1 12份，反应物碱类10 39份。进一步，，反应物取代二芳基磷酸酯的结构通式如(I)式或(II)式所示
权利要求
1.一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤在反应器中直接加入取代二芳基磷酸酯，然后喷入少量的水，并逐渐喷入有机溶剂和反应物碱类，进行搅料、混炼；然后在设定温度下，进行反应，反应结束后，进行干燥和碾碎处理，得到聚丙烯成核剂。
2.如权利要求1所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，在进行搅拌混炼之前， 控制物料湿含量为3 22%。
3.如权利要求1所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，所述设定温度为80 2500C ；设定时间为0. 5 10小时。
4.如权利要求1所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，以加入反应原料总重量为100份计，反应原料的加入量分别为取代二芳基磷酸酯58 85份，水2 10份，有机溶剂1 12份，反应物碱类10 39份。
5.如权利要求1所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，反应物取代二芳基磷酸酯的结构通式如(I)式或(II)式所示
6.如权利要求5所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，Rl，R2代表甲基、乙基、 正丙基、异丙基、异丁基或叔丁基。
7.如权利要求5所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，所述反应物碱类选自下列中的至少一种氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜。
8.如权利要求7所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，所述反应物碱类碱液浓度在10% 60%之间。
9.如权利要求1所述的聚丙烯成核剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N， N- 二甲基甲酰胺和/或二氧六环。
10.一种由权利要求1 9任一项所述制备方法得到聚丙烯成核剂，其特征在于，所述聚丙烯成核剂应用在聚丙烯树脂加工中。
全文摘要
本发明公开了一种聚丙烯成核剂的制备方法，所述方法包括以下步骤在反应器中直接加入取代二芳基磷酸酯，然后喷入少量的水，并逐渐喷入有机溶剂和反应物碱类，进行搅料、混炼；然后在设定温度下，进行反应，反应结束后，进行干燥和碾碎处理，得到聚丙烯成核剂。本发明的有机磷酸盐聚丙烯成核剂是采用干法反应工艺制得的，反应物料是在干态条件下进行反应的，因此节约了溶剂和试剂的使用，而且节省了干燥的时间，减少能源消耗。使用本发明的有机磷酸盐聚丙烯成核剂，能显著的改善聚丙烯树脂的弯曲模量和热变形温度等加工性能。
文档编号C08L23/12GK102382134SQ20101026647
公开日2012年3月21日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者吕静兰, 徐耀辉, 李伟, 褚海斌, 顾民 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院