专利名称：聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域：
本发明设计属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术：
近来年，随着我国高速铁路的迅速发展，为聚羧酸减水剂的发展带来了机遇和挑 战。由于我们地域广阔、混凝土原材料差异很大，在混凝土运输和施工过程中，经常会遇到 新拌混凝土坍落度损失过快的问题，给施工和混凝土工程质量带来了诸多不便。特别是新 疆百里风区的极端气候条件下，要混凝土具有良好地工作性能，常规聚羧酸减水剂已无法 满足要求。因此研究开发不受环境影响的高性能聚羧酸减水剂，使其在一段时间内保持超 长流动性，可以解决在大风、干燥、温差变化大的环境下新拌混凝土的坍落度损失过快的问 题。为了解决混凝土坍落度损失过快的问题，国内外相关研究人员已做了大量工作， 通常的做法是将减水剂与缓凝剂复配使用，以达到延缓水泥水化，降低水化速率，从而控制 坍落度损失，但这种方法会因为缓凝剂过量使用而造成过度缓凝，影响施工进度。目前国内聚羧酸减水剂按照其原料及合成工艺主要分为聚酯型和聚醚型两种。在 专利CN1636922中公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法，先通过聚乙二醇与丙烯酸合成酯 化产物，然后酯化产物再与甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸共聚成减水剂，此种方法分为二个步 骤，工艺繁琐、参数复杂、不适合工业化生产。在专利CN101492518中公开了一种醚类聚羧 酸减水剂及其的制备工艺。虽然采用一步法，生产方式简单，但其中选用的原料之一 APEG， 由于其分子结构自身的缺陷，其聚合活性低，在合成过程中转化率低，此方法合成的减水 剂，只适合于一般条件下的使用，对于恶劣的自然条件，还是无法满足施工的要求。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术所存在的缺陷，提供一种减水率高、保坍性能好，适 合于”新疆百里风区”环境施工应用的醚类减水剂及其制备工艺，本生产工艺简单，成本低。为实现上述发明，本发明采用如下技术方案—种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所述的聚羧酸减水剂由A、B、C三种 水溶性单体通过溶液共聚方法制备而成，三种单体的质量百分比为单体A 20-60%、单体 B 10-30%、单体 C 20-60%,所述的单体A为甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)，其化学结构式如下
ch3
h2C 二i—CH2CH20(CH2CH20)m(CH2CH3CH0)nH分子量为2000-3000，其中m取值为32-68，n取值为0-10 ；所述的单体B为丙烯酸(AA)，其化学结构式如下H2C = CHC00H
所述的单体C为富马酸，其化学结构式如下
权利要求
一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所述的聚羧酸减水剂由A、B、C三种水溶性单体通过溶液共聚方法制备而成，三种单体的质量百分比为单体A 20 60％、单体B 10 30％、单体C 20 60％，所述的单体A为甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(OXAB 501)，其化学结构式如下分子量为2000 3000，其中m取值为32 68，n取值为0 10；所述的单体B为丙烯酸(AA)，其化学结构式如下H2C＝CHCOOH所述的单体C为富马酸，其化学结构式如下FSA00000313457200011.tif,FSA00000313457200012.tif
2.权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤(1)将甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)、富马酸单体按质量比为(1 2) 1的比例加入到反应釜中，再加入一定量的软化水，并搅拌均勻，所述软化水的加入量 为上述单体总质量的(30 50)wt% ；(2)将浓度为(20 40)wt%H202的水溶液加入到反应釜中，不断搅拌，并将反应液温 度升高到30-50°C，其中，H202的加入量为甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(0XAB-501)、富马 酸、丙烯酸三种单体总质量的(1. 2 1. 6) % ；(3)同时将浓度为(40 60)%丙烯酸单体水溶液和20-30%雕白块水溶液分别滴加到 反应釜中，不断搅拌，要求，丙烯酸单体水溶液的滴加时间控制在4-4. 5h，雕白块水溶液的 滴加时间控制在5-5. 5h，雕白块水溶液滴加完毕后继续保温l-2h后，温度降至室温，其中， 丙烯酸单体与富马酸单体的质量比为1 (1-3)，雕白块的加入量为甲基烯基聚氧乙烯、聚 氧丙烯醚(0XAB-501)、富马酸、丙烯酸三种单体总质量的(1.8 2. 4)%。(3)用浓度为 20-40%碱溶液调节产物的pH值为6-7，即可获得目标产物。
3.根据权利要求1或2所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所述的甲基烯 基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚(0XAB-501)为辽宁奥克化学股份有限公司生产，其结构为嵌段型 聚醚。
全文摘要
本发明公开了一种适用于“新疆百里风区环境”的聚羧酸减水剂。它是由20-60％的甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(OXAB-501)，10-30％的丙烯酸AA，20-60％的富马酸三种单体在“H2O2-雕白块”氧化还原引发剂下共聚而成。将本发明方法制得的聚羧酸减水剂配制的混凝土，其坍落度保持能力好，环境适应能力强；有效成份增加，减水剂性价比提高，为新疆百里风区混凝土施工提供了技术保障；本生产工艺简单，原料成本低廉。
文档编号C08F222/02GK101983975SQ20101051535
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月21日 优先权日2010年10月21日
发明者李龙, 汪志勇, 陈娟, 陈钱宝, 黄海, 黄玉华 申请人:安徽中铁工程材料科技有限公司