专利名称：有机硅压敏胶制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及用作粘接剂材料的制备方法，是一种有机硅压敏胶制备工艺。
背景技术：
现有的有机硅压敏胶制备工艺是采用正硅酸乙酯、水玻璃和六甲基二硅氧烷，加 入水和浓盐酸缩聚而成的MQ树脂，其缺点是有稀盐酸排放，污染环境；用这种MQ树脂加入 羟基封端的聚硅氧烷缩聚成有机硅压敏胶的缺点是成本高；其中包括萃取、水洗和脱溶剂 等工艺流程，其工艺流程长，能耗高；制得的MQ树脂为固体状，从釜中取出困难；MQ树脂含 有钠离子，制得的有机硅压敏胶中含有钠离子，使其电性能满足不了 H级绝缘要求。
发明内容
本发明的目的是，提供一种制备工艺流程合理，环保，产品收率高、质量好，成本低 的有机硅压敏胶制备工艺。实现本发明目的所采用的技术方案是，一种有机硅压敏胶制备工艺，其特征是它 包含以下步骤(1)正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备将有机硅共沸物中的四氯化硅按重量份的60 70，三甲基一氯硅烷30 40，加 入酯化反应釜中，在常压下搅拌混合，温度控制在20 130°C，连续滴加无水乙醇，无水乙 醇加入量与四氯化硅量的摩尔比为4 1，反应时间为4 6小时；(2) MQ树酯的制备将步骤⑴得到的正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物加入到MQ树酯合成釜中， 在温度20 130°C搅拌情况下，再按正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物总重量的2%加 入水，进行水解、缩聚反应，反应4小时后升温至120 140°C保持2小时，除去HCl、乙醇和 水，得到MQ树酯，MQ树脂的三甲基一氯硅烷与四氯化硅的摩尔比为1 1.2;(3)羟基封端的聚硅氧烷的制备将八甲基环四硅氧烷加入到羟基封端的聚硅氧烷合成反应釜中，加入20%的氢氧 化钾水溶液，加入量是八甲基环四硅氧烷的2 5/10000，开启搅拌升温至110 120°C进 行聚合反应。当聚合反应产物分子量达到15 20万时，加入水进行降解，水用量为八甲基 环四硅氧烷重量的0. 58% 1. 2%，将15 20万分子量的聚合物降至5 7万分子量，再 加入的气相二氧化硅，将聚合物中的氢氧化钾中和掉，反应釜升温至150 170°C吹氮 条件下保持2 3小时，脱去聚合物中低分子物质，然后反应釜降温至常温，将制备的羟基 封端的聚硅氧烷放至储罐中备用；(4)有机硅压敏胶的的制备依次将按MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量40 50%的溶剂、MQ树脂、羟基 封端的聚硅氧烷和催化剂分别加入压敏胶合成反应釜中，MQ树脂与羟基封端的聚硅氧烷的 重量比为1 1，催化剂的加入量为MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量的1 3%，在搅拌下加温至100°C条件下缩聚3小时，然后将釜温升至170°C保持2小时，脱去低沸物，之后 用挤出机将反应产物挤出包装得到有机硅压敏胶成品。所述的溶剂为200号溶剂油或甲苯。所述的催化剂为四甲基氢氧化胺、氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种。本发明的有机硅压敏胶制备工艺，由于采用了廉价的有机硅单体副产共沸物，即 三甲基氯硅烷和四氯化硅为原料，成本下降30% ；制备工艺流程合理，环保，产品收率高、质 量好，成本低；催化剂不残留在产品中，使产品电性能完全满足H级绝缘要求。
具体实施例方式下面利用具体实施方式
对本发明作进一步描述。一种有机硅压敏胶制备工艺，其特征是它包含以下步骤(1)正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备将有机硅共沸物中的四氯化硅按重量份的60 70，三甲基一氯硅烷30 40， 加入酯化反应釜中，在常压下搅拌混合，温度控制在20 130°C，连续滴加无水乙醇，无 水乙醇加入量与四氯化硅量的摩尔比为4 1，反应时间为4 6小时；反应方程式为 SiCl4+4 (C2H5OH)-—Si(OC2H5) 4+4HCl 个(2) MQ树酯的制备将步骤⑴得到的正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物加入到MQ树酯合成釜中， 在温度20 130°C搅拌情况下，再按正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物总重量的2%加 入水，进行水解、缩聚反应，反应4小时后升温至120 140°C保持2小时，除去HCl、乙醇和 水，得到MQ树酯，MQ树脂的三甲基一氯硅烷与四氯化硅的摩尔比1 1.2;反应方程式
权利要求
1.一种有机硅压敏胶制备工艺，其特征是它包含以下步骤(1)正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备将有机硅共沸物中的四氯化硅按重量份的60 70，三甲基一氯硅烷30 40，加入酯 化反应釜中，在常压下搅拌混合，温度控制在20 130°C，连续滴加无水乙醇，无水乙醇加 入量与四氯化硅量的摩尔比为4 1，反应时间为4 6小时；(2)MQ树酯的制备将步骤(1)得到的正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物加入到MQ树酯合成釜中，在温 度20 130°C搅拌情况下，再按正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物总重量的2%加入水， 进行水解、缩聚反应，反应4小时后升温至120 140°C保持2小时，除去HCl、乙醇和水，得 到MQ树酯，MQ树脂的三甲基一氯硅烷与四氯化硅的摩尔比为1 1.2;(3)羟基封端的聚硅氧烷的制备将八甲基环四硅氧烷加入到羟基封端的聚硅氧烷合成反应釜中，加入20%的氢氧化钾 水溶液，加入量是八甲基环四硅氧烷的2 5/10000，开启搅拌升温至110 120°C进行聚 合反应。当聚合反应产物分子量达到15 20万时，加入水进行降解，水用量为八甲基环四 硅氧烷重量的0. 58% 1. 2%，将15 20万分子量的聚合物降至5 7万分子量，再加入 的气相二氧化硅，将聚合物中的氢氧化钾中和掉，反应釜升温至150 170°C吹氮条件 下保持2 3小时，脱去聚合物中低分子物质，然后反应釜降温至常温，将制备的羟基封端 的聚硅氧烷放至储罐中备用；(4)有机硅压敏胶的的制备依次将按MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量40 50%的溶剂、MQ树脂、羟基封端 的聚硅氧烷和催化剂分别加入压敏胶合成反应釜中，MQ树脂与羟基封端的聚硅氧烷的重量 比为1 1，催化剂的加入量为MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量的1 3%，在搅拌下 加温至100°C条件下缩聚3小时，然后将釜温升至170°C保持2小时，脱去低沸物，之后用挤 出机将反应产物挤出包装得到有机硅压敏胶成品。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶制备工艺，其特征是所述的溶剂为200号溶 剂油或甲苯。
3.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶制备工艺，其特征是所述的催化剂为四甲基 氢氧化胺、氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种。
全文摘要
本发明是一种有机硅压敏胶制备工艺，其特点是它包含以下步骤正硅酸乙酯和三甲基一氯硅烷混合物的制备、MQ树酯的制备、羟基封端的聚硅氧烷的制备和有机硅压敏胶的制备，有机硅压敏胶的制备是依次将按MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量40～50％的溶剂、MQ树脂、羟基封端的聚硅氧烷和催化剂分别加入压敏胶合成反应釜中，MQ树脂与羟基封端的聚硅氧烷的重量比为1∶1，催化剂的加入量为MQ树脂和羟基封端的聚硅氧烷总重量的1～3％，在搅拌下加温至100℃条件下缩聚3小时，然后将釜温升至170℃保持2小时，脱去低沸物，之后用挤出机将反应产物挤出包装得到有机硅压敏胶成品。具有制备工艺流程合理，环保，产品收率高、质量好，成本低等优点。
文档编号C08G77/44GK102061142SQ201010554058
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者孔凡海, 康树洋, 徐玉芹, 李波, 杨永田, 汪向阳, 王令湖, 王治国, 陈延录 申请人:吉林华丰有机硅有限公司