专利名称：一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷及其制备方法
技术领域：
本发明 涉及一种含有苯基的线形的聚有机硅氧烷的制备方法，属于有机硅材料领域。
背景技术：
含有苯基的聚甲基苯基硅氧烷可以认为是聚二甲基硅氧烷结构中的部分甲基被苯基取代后的产物，除具有聚甲基硅氧烷的常见性能特点外，还具有优异的耐低温性、耐高温性、耐辐照性和高的折射率等突出优点，被广泛应用于电子电器、绿色能源、航空航天和生命科学等领域中。按苯基所在的硅氧烷链节结构的不同，通常可以分为聚二苯基二甲基硅氧烷和聚苯基甲基硅氧烷，结构式如下所示
权利要求
1.一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷，结构式如式(3)所示，
2.一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤(1)以八苯基环四硅氧烷(D/h2)和八甲基环四硅氧烷(D4)为聚合反应的单体，以低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷硅为封端剂，以硅醇钾盐为催化剂，以二甲基亚砜 (DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、六甲基磷酰胺(HMPA)、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷或三含氧烷基胺为促进剂，向反应装置中加入单体、封端剂、催化剂和促进剂，密闭体系后开启搅拌，将温度升至120-180°C，进行聚合反应，反应1-16小时；八苯基环四硅氧烷的投料量以重量计为D4和封端剂总重量的10 100% ；所述低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷硅粘度在IO-IOOmPa 之间，分子链的两端分别含有1个或2个甲氧基或乙氧基；(2)聚合反应结束后，待温度降至低于80°C后，加入中和剂乙酸、丙酸或环己基羧酸， 中和反应0. 5-2小时；(3)将中和后的产物过滤，除去羧酸钾盐及其它杂质得到无色透明的滤液；(4)将滤液进行低分子脱除，首先升温至160-180°C并抽真空至l-5mmHg脱除低分子 l-3h ；然后升温至230-260°C，以低于-10°C的冷媒冷凝低分子继续脱除低分子l_4h，得到澄清透明、无异味的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷产品。
3.如权利要求2或3所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于八苯基环四硅氧烷的投料量以重量计为D4和封端剂总重量的15 85%。
4.如权利要求2或3所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度在10-30mPa · s之间，分子链的两端分别含有1个或2个甲氧基。
5.如权利要求2、3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于硅醇钾盐催化剂中的氢氧化钾的质量分数约为5% _20%，催化剂用量为单体和封端剂总质量的0.01 0.2%。
6.如权利要求2、3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于促进剂选用二甲基亚砜、N, N-二甲基乙酰胺或三正丁基氧化磷，用量为催化剂用量的1-10倍(质量)。
7.如权利要求2、3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于优选的中和剂用量为催化剂用量的0.25-5倍(质量)；优选的中和剂是丙酸，用量为催化剂用量的0. 25-5倍(质量)。
8.如权利要求2或3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于所述步骤(1)聚合反应的温度为140-160°C，时间为2-10h ；作为更佳选择，温度为150°C，时间为4-6h ；优选的，所述步骤(2)中和反应在60°C以下进行。
9.如权利要求2或3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(3)中和产物过滤是在室温下将反应产物加压至0. 05-0. 25MPa进行过滤。
10.如权利要求2所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷是按以下步骤制备的将二甲基硅氧烷混合环体(DMC)与KBM22、KBMl3、KBM04、KBE22、KBE13或KBE04，加入到反应瓶中，再加入硅醇钾盐催化剂和促进剂二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、六甲基磷酰胺(HMPA)、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷或三含氧烷基胺，升温至60-120°C反应2-5小时，加入乙酸或丙酸中和反应0. 5-1小时，过滤，将滤液升温至160-180°C并减压脱除低沸物。
全文摘要
本发明涉及一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷及其制备方法，以八苯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为聚合反应的单体，以低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为封端剂，以硅醇钾盐为催化剂，再加入促进剂，密闭体系后开启搅拌，将温度升至120-180℃，进行聚合反应，反应1-16小时；然后对体系中和、过滤、脱除低分子。本发明的原料纯度高，工艺简便，无需大量使用有机溶剂，环境友好。所得产品具有折射率高、耐辐射、耐高低温和耐候等优点，特别适用于脱醇型室温硫化硅橡胶的基础聚合物，以及各种硅橡胶及其它橡胶加工中白炭黑等填料的表面处理剂。
文档编号C08G77/44GK102219907SQ20111010238
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月22日 优先权日2011年4月22日
发明者付佃亮, 桑圣凯, 胡生祥 申请人:山东东岳有机硅材料有限公司