专利名称：液态芳香胺环氧树脂固化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种室温下呈液态的芳香胺环氧树脂固化剂及其制备方法。
背景技术：
由于采用芳香胺作为固化剂的环氧树脂固化物具有优良的耐热性、粘接力和高温力学性能，故芳香胺环氧树脂固化剂大量应用于耐高温粘合剂、环氧浇注树脂、环氧树脂复合物等材料领域。但目前工业上使用的芳香胺环氧树脂固化剂，例如二氨基二苯基甲烷、 二氨基二苯基醚、间苯二胺等芳香胺，绝大多数都是熔点较高的固体，必须在较高的温度下才能与环氧互溶，因而在混合过程中难免与环氧树脂发生一定程度的聚合反应，导致物料粘度增大过快，影响了后续的脱泡、浸渍等工艺操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下处于液态的芳香胺环氧树脂固化剂及其制备方法。本发明涉及的液态芳香胺环氧树脂固化剂各组分的重量百分含量为固体芳香胺 70 98% ；低粘度脂肪族环氧树脂2 30%。上述液态芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法为在反应容器中投入重量百分含量为70 98%的固体芳香胺，缓缓升温至熔点以上，保持至物料熔融后启动搅拌器，降至熔点士3°C，由高位槽分2 3批缓缓滴入重量百分含量为2 30%的低粘度脂肪族环氧树脂；加毕搅拌反应1 2小时，降至50 60°C，过滤出料即得到本产品。所述固体芳香胺为3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、联苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基环己烷、对氨基水杨酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一种或多种。所述低粘度脂肪族环氧树脂为二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚异丙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的一种或多种。本发明制备的液态芳香胺环氧树脂固化剂可以在室温附近与环氧树脂互溶，可以避免在混胶过程中芳香胺与环氧树脂发生过快的聚合反应，并保持芳香胺固化剂毒性小、 固化物耐热性优良、高温力学性能好的特点。
具体实施例方式实施例1 液态芳香胺环氧树脂固化剂各组分3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷 75kg ；丁基缩水甘油醚25kg。
在IOOL反应釜中，投入3，3' -二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷75kg，170 180°C 下保持至物料熔融，开动搅拌，降至150士3°C分三批缓缓滴入丁基缩水甘油醚25kg，滴加丁基缩水甘油醚时反应放热，待放热稳定后再滴入下一批；加毕搅拌1 2小时，降至50 60°C，以100目滤布过滤出料，即得到经液化的3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷环氧树脂固化剂，室温下为棕色透明液体，25°C下的粘度1200 1300mPa · s，胺值620 650mgK0H/g。实施例2:液态芳香胺环氧树脂固化剂各组分4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、间苯二胺 35kg ；新戊二醇二缩水甘油醚15kg。在100L反应釜中，投入4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、间苯二胺!35kg，100 110°C 下保持至物料全部熔融，开动搅拌，降至75士3°C分两批缓缓滴入新戊二醇二缩水甘油醚 15kgo加毕搅拌1 2小时，降至40 50°C，以100目滤布过滤出料，即得到经液化的4， 4' - 二氨基二苯甲烷和间苯二胺的混合物环氧树脂固化剂，室温下为棕红色透明液体， 25°C下的粘度 1500 1600mPa · s，胺值 1200 1250mgK0H/g。
权利要求
1.一种液态芳香胺环氧树脂固化剂及其制备方法，其特征在于液态芳香胺环氧树脂固化剂各组分的重量百分含量为固体芳香胺70 98% ；低粘度脂肪族环氧树脂2 30% ；所述固体芳香胺为3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、联苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基环己烷、对氨基水杨酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一种或多种；所述低粘度脂肪族环氧树脂为二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚异丙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的液态芳香胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为在反应容器中投入重量百分含量为70 98 %的固体芳香胺，升温至熔点以上，保持至物料熔融后启动搅拌器，降至熔点士3°C，由高位槽分2 3批滴入重量百分含量为2 30%的低粘度脂肪族环氧树脂；加毕搅拌反应1 2小时，降至50 60°C，过滤出料即得到本产品；所述固体芳香胺为3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、联苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基环己烷、对氨基水杨酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一种或多种；所述低粘度脂肪族环氧树脂为二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚异丙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩三乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的一种或多种。
全文摘要
本发明公开了一种液态芳香胺环氧树脂固化剂及其制备方法。液态芳香胺环氧树脂固化剂各组分的重量百分含量为固体芳香胺70～98％；低粘度脂肪族环氧树脂2～30％。在反应容器中投入重量百分含量为70～98％的固体芳香胺，升温至熔点以上，保持至物料熔融后启动搅拌器，降至熔点±3℃，由高位槽分2～3批滴入重量百分含量为2～30％的低粘度脂肪族环氧树脂；加毕搅拌反应1～2小时，降至50～60℃，过滤出料即得到本产品。本发明制备的液态芳香胺环氧树脂固化剂可以在室温附近与环氧树脂互溶，可以避免在混胶过程中芳香胺与环氧树脂发生过快的聚合反应，并保持芳香胺固化剂毒性小、固化物耐热性优良、高温力学性能好的特点。
文档编号C08G59/50GK102532486SQ20121000419
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者饶保林 申请人:桂林理工大学