专利名称：一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法
技术领域：
本发明涉及一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法。
背景技术：
作为水性胶粘剂的聚醋酸乙烯酯乳液(俗称白乳胶)具有原料成本低廉、粘接强度高、使用方便、无毒无害、不易燃易爆等优点而被广泛应用于鞋材加工、木材加工、织物粘接、家具组装、包装材料、建筑装潢等诸多领域，成为胶粘剂工业中的一个大宗产品，国内聚醋酸乙烯酯乳液产量仅次于脲醛树脂胶，在胶粘剂生产和应用中处于第二位，随着国民经济的快速发展，其用量还将大幅度的增加。工业上制备聚醋酸乙烯酯乳液通常需耗时3 8小时，因此现有工艺无法满足市场对产品的质量和性能的多种需求
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其由过硫酸盐复合物引发快速制备，聚合反应时间可缩短至20 45分钟。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步骤在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10 15份质量百分比浓度16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37 52份去离子水、O. 5 2份辛烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)和15 40份醋酸乙烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45°C 70°C，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45°C 70°C下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。按上述方案，所述的过硫酸盐水溶液的配制方法是将O. I O. 25份过硫酸盐溶解于10份去离子水配成过硫酸盐水溶液，以上均为质量份数。按上述方案，所述的银氨溶液的配制方法是将O. 005 O. 015份硝酸银溶解于去离子水，再加入O. 15 O. 25份质量百分比浓度25 28%的氨水混合均匀配成银氨溶液，以上均为质量份数。按上述方案，所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。本发明的有益效果在于本发明的特点在于操作容易，设备简单，降低了聚合温度控制条件，最低反应温度可降至45°C，聚合反应时间可缩短至20 45分钟。
图I为本发明实施例I所得聚醋酸乙烯酯乳液的红外图谱。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。实施例I :由过硫酸钾复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤
1)过硫酸钾复合物溶液的制备在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸钾，加入10份去离子水配成2%的过硫酸钾水溶液；在250mL烧杯中加入0. 01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0. 2份质量百分比浓度25 28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
2)过硫酸钾复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入15份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和44. 5份去离子水，加入I. 5份乳化剂0P-10，加入24份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至70°C，分别加入I)中所制备的过硫酸钾水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在70°C，反应20-35分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。如图I所示，可以看出3462 CnT1 :羟基0_H的伸缩振动，峰形宽，散。表明聚醋酸乙烯酯容易醇解而有聚乙烯醇存在。3000-2800 CnT1 :饱和C-H的对称和反对称伸缩振动(甲基2922 cnT1;亚甲基2873 cnT1) ;1438 cnT1 :亚甲基和甲基的弯曲振动；1375 cnT1 :甲基的对称变形振动；794 cnT1 :亚甲基的平面摇摆振动；1746 cnT1 :羰基C=O伸缩振动；1242cm 1 C-O-C非对称伸缩振动，第一吸收；1123 cm 1 C-O-C对称伸缩振动；而1640 cm 1处无C=C伸缩振动，995-985(31^1^910-905(31^1处无=CH面外弯曲振动；表明无单体醋酸乙烯酯。1650-14500^1处没有多个苯环骨架伸缩振动的特征峰，表明无0P-10。通过肯定法和否定法可判断出所测样品为聚合物聚醋酸乙烯酯及其少量醇解所存在的聚乙烯醇。
实施例2
由过硫酸氨复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤
1)过硫酸氨复合物溶液的制备在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸氨，加入10份去离子水配成2%的过硫酸氨水溶液；在250mL烧杯中加入0. 01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0. 2份质量百分比浓度25 28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
2)过硫酸氨复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入12份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去离子水，加入I份乳化剂0P-10，加入20份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至65°C，分别加入I)中所制备的过硫酸氨水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在65°C,反应25-40分钟,待反应结束后冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
实施例3
由过硫酸钾复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤
1)过硫酸钾复合物溶液的制备在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸钾，加入10份去离子水配成2%的过硫酸钾水溶液；在250mL烧杯中加入0. 01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0. 2份质量百分比浓度25 28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
2)过硫酸钾复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入12份16. 7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去离子水，加入I份乳化剂0P-10，加入20份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45°C，分别加入I)中所制备的过硫酸钾水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在45°C，反应40-45分钟，待反应结束后冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
权利要求
1.ー种醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步骤在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10 15份质量百分比浓度16. 7%的聚こ烯醇17-88水溶液、37 52份去离子水、0. 5 2份辛烷基酚聚氧こ烯醚和15 40份醋酸こ烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45°C 70°C，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45°C 70°C下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋Ifeこ稀酷乳液。
2.按权利要求I所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的过硫酸盐水溶液的配制方法是将0. I 0. 25份过硫酸盐溶解于10份去离子水配成过硫酸盐水溶液，以上均为质量份数。
3.按权利要求I或2所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的银氨溶液的配制方法是将0. 005 0. 015份硝酸银溶解于去离子水，再加入0. 15 0. 25份质量百分比浓度25 28%的氨水混合均匀配成银氨溶液，以上均为质量份数。
4.按权利要求I或2所述的醋酸こ烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
全文摘要
本发明涉及一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，包括有以下步骤在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10～15份质量百分比浓度16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37～52份去离子水、0.5～2份辛烷基酚聚氧乙烯醚和15～40份醋酸乙烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45℃～70℃，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45℃～70℃下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的醋酸乙烯酯乳液。本发明的有益效果在于本发明的特点在于操作容易，设备简单，降低了聚合温度控制条件，最低反应温度可降至45℃，聚合反应时间可缩短至20～45分钟。
文档编号C08F2/30GK102757518SQ20121026664
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者巫辉, 袁爱丽 申请人:武汉理工大学