专利名称：无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及水性聚氨酯阻燃涂层剂及其制备方法，特别涉及一种无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
背景技术：
阻燃整理剂，又称阻燃剂，难燃剂，耐火剂或防火剂，是一种能够赋予易燃织物难燃性的功能性助剂；依其应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。相对填料阻燃技术而言，反应型阻燃技术更能达到高效高阻燃低发烟低毒性的目标。反应型阻燃技术通过将阻燃元素(卤素、磷、锑、硅、氮)引入织物从而达到阻燃目的。目前使用较多的阻燃剂中普遍含有卤素，申请号为200480043181. 0，名称为“阻燃性聚氨酯及其添加剂”的发明专利申请公开了一种包含有氯、溴等卤素的反应型阻燃剂。申请号为200980109739. 3，名称为“卤素阻燃热塑性聚氨酯”的发明专利申请公开了一种包括卤代阻燃剂和氧化锑以及滑石的组合物。上述阻燃剂虽然阻燃效果良好，但是该种类型的阻燃剂在高温下容易发生裂解并产生剧毒的多卤二苯并呋喃、卤化二苯二噁英等物质，影响了阻燃剂的应用范围。
发明内容
本发明针对现有阻燃剂普遍含有卤素的缺点，提供了一种不含游离阻燃剂、无甲醛释放，在保持织物的力学性能的基础上为织物增添优良阻燃性能的新型水性聚氨酯阻燃涂层剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，所述无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂为通过膦酸酯改性阻燃多元醇部分取代二异氰酸酯、多元醇，并用亲水性扩链剂扩链，经成盐剂中和后得到，其中，二异氰酸酯20-45% wt、多元醇15-40% wt、膦酸酯改性阻燃多元醇15-40% wt、亲水性扩链剂2-9% wt、成盐剂1-4% wt ；所述膦酸酯改性阻燃多元醇的通式如下
权利要求
1.一种无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂为通过膦酸酯改性阻燃多元醇部分取代二异氰酸酯、多元醇，并用亲水性扩链剂扩链，经成盐剂中和后得到，其中，二异氰酸酯20-45% wt、多元醇15-40% wt、 膦酸酯改性阻燃多元醇15-40% wt、亲水性扩链剂2-9% wt、成盐剂1-4% wt ；所述膦酸酯改性阻燃多元醇的通式如下
2.根据权利要求1所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TD1、二苯基甲烷二异氰酸酯MD1、I，6-己二异氰酸酯HD1、异佛二酮二异氰酸酯IPD1、苯二亚甲基二异氰酸酯XD1、多亚甲基多苯基二异氰酸酯PAPI中的任一种或者任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述多元醇为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述亲水性扩链剂为含羧基的扩链剂、含磺酸盐的扩链剂、阳离子型扩链剂中的任一种或者任意几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述亲水性扩链剂为含羧基的扩链剂、含磺酸盐的扩链剂，所述成盐剂为氢氧化钠、氨水、三乙胺中的任一种或者任意几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，所述亲水性扩链剂为阳离子型扩链剂，所述成盐剂为盐酸、醋酸、碘甲烷、硫酸二甲酯、环氧氯丙烷中的任一种或者任意几种的混合物。
7.一种制备权利要求1-6任一所述无齒膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤a.在氮气保护氛围、搅拌条件下，将所述膦酸脂改性阻燃多元醇、多元醇、二异氰酸酯置于烧瓶中，在60-90°C温度下，搅拌反应l_2h ；b.将所述扩链剂加入烧瓶，在60-70°C温度下反应2.5-4h ；c.将烧瓶中的反应物降温至40°C以下，加入成盐剂中和IOmin;d.将去离子水加入烧瓶，在搅拌速度500-1000r/min的条件下，强力搅拌30_40min，得到所述无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液。
8.根据权利要求7所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，还加入有机溶剂以降低反应产物的粘度，其中，所述有机溶剂为丙酮、甲乙酮、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
9.根据权利要求8所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，在所述强力搅拌后，进行减压蒸馏脱除所述有机溶剂。根据权利要求7所述的无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的制备方法，其特征在于，在步骤d中，加入去离子水直至所得无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂乳液的固形物含量为20-30% Wt0·
全文摘要
本发明涉及水性聚氨酯阻燃涂层剂及其制备方法，公开了一种无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂，所述无卤膦酸酯阻燃改性水性聚氨酯涂层剂为通过膦酸酯改性阻燃多元醇部分取代二异氰酸酯、多元醇，并用亲水性扩链剂扩链，经成盐剂中和后得到，其中，二异氰酸酯20-45％wt、多元醇15-40％wt、膦酸酯改性阻燃多元醇15-40％wt、亲水性扩链剂2-9％wt、成盐剂1-4％wt。本发明的优点在于，不含游离阻燃剂、无甲醛释放，添加阻燃涂层后的织物具有较为优良的力学性能、阻燃性能，环保、无毒、低烟，具有较高的应用价值。
文档编号C08G18/12GK103046379SQ20121054990
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者胡毅, 陈金玲, 刘今强, 沈桢 申请人:浙江理工大学