一种亲水改性氨基硅油的制备方法
【专利摘要】本发明属于应用于印染加工品的一种亲水改性氨基硅油的制备方法。该硅油产品，先由含氢硅油与二烯丙基胺经氢加成反应制成氨基改性硅油，再与马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯物以本体共聚方法制成。本发明产品具有良好亲水性能，增强了其改善织物亲水的效果。
【专利说明】一种亲水改性氨基硅油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种亲水改性氨基硅油的制备方法，为聚合物制备领域。
【背景技术】
[0002]有机硅柔软剂具有优良的滑爽性、柔软性和成膜性的优异性能，已广泛用于多种纺织品的后整理加工工序中。目前市场上大量使用的有机硅柔软剂主要是聚硅氧烷类化合物，有机硅聚合物的螺旋结构和甲基伸向外侧，使之具有极低的表面张力和良好的拒水性，造成整理织物呈疏水性，穿着感觉闷热且难以洗涤。同时这些后整理助剂也普遍存在着以下不足:运输过程中容易破乳漂油、使用中容易粘辊、加工织物上容易产生硅油斑、不利于返染。
【发明内容】
[0003]根据硅油柔软剂产品性能不足的现状，本发明提供一种可以改善硅油亲水性能的改性硅油产品。
[0004]本发明的目的是以本体聚合方式，以氨基改性含氢硅油及马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯物为原料，制备出亲水改性硅油，以改善传统氨基硅油本身亲水性的不足。
[0005]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为:
[0006]一种亲水改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)先将重量份数 为40~90份的含氢硅油、重量份数为30~70份的溶剂、重量份数为5~25份的二烯丙基胺和重量份数为0.1~0.5份的钼催化剂混合，然后在110~160°C的温度下反应3~7小时，制得氨基改性硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇中的一种或多种混合物；
[0008](2)先将重量份数为60~100份的步骤⑴中制得的氨基改性硅油、重量份数为20~40份的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和引发剂混合，在70~100°C的温度下反应3~5小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0009]所述含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在1.6~1.8%之间，该端氢硅油在温度为25°C时的粘度为10~50CS。
[0010]所述钼催化剂中钼的质量百分含量在0.5-1%之间。
[0011]所述马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯为马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯中的一种或多种。马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯为马来酸酐与脂肪醇聚氧乙烯醚通过单酯化反应制得，该物质含一个羧基及聚氧乙烯醚长链，因此具有良好的亲水性能，以共聚方式将其接到有机硅整理剂的分子链上，可增强硅油产品吸收水分子的能力，提升产品的亲水性。
[0012]所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述引发剂的用量为 0.5 ~1.3Xl(T3mol / L。
[0013]所述钼催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.1~2%。[0014]本发明的有益效果:在硅油分子链上引入羧基、聚氧乙烯基等亲水性基团，可有效增强产品的亲水性能。
[0015]具体实施方法:
[0016]本发明聚合物通过氢加成、本体聚合制备实现。下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
[0017]实施例一
[0018]一种亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤:
[0019](I)先将重量份数为40份的含氢硅油、重量份数为30份的溶剂丙醇、重量份数为5份的二烯丙基胺和重量份数为0.1份的钼催化剂混合，然后在110°C的温度下反应7小时，制得氨基改性硅油； [0020](2)先将重量份数为60份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为20份的马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯和0.5X10_3mol / L引发剂过氧化苯甲酰混合，在70°C的温度下反应5小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0021]实施例二
[0022]一种亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤:
[0023](I)先将重量份数为50份的含氢硅油、重量份数为40份的溶剂乙醇、重量份数为10份的二烯丙基胺和重量份数为0.2份的钼催化剂混合，然后在120°C的温度下反应6小时，制得氨基改性硅油；
[0024](2)先将重量份数为70份的步骤⑴中制得的氨基改性硅油、重量份数为25份的马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯和0.7X10_3mol / L引发剂过氧化苯甲酰混合，在80°C的温度下反应4小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0025]实施例三
[0026]一种亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤:
[0027](I)先将重量份数为60份的含氢硅油、重量份数为50份的溶剂乙二醇丁醚、重量份数为15份的二烯丙基胺和重量份数为0.3份的钼催化剂混合，然后在30°C的温度下反应5小时，制得氨基改性硅油；
[0028](2)先将重量份数为80份的步骤⑴中制得的氨基改性硅油、重量份数为30份的马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯和0.9X10_3mol / L引发剂过氧化苯甲酰混合，在90°C的温度下反应3.5小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0029]实施例四
[0030]一种亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤:
[0031](I)先将重量份数为80份的含氢硅油、重量份数为60份的溶剂甲苯、重量份数为20份的二烯丙基胺和重量份数为0.4份的钼催化剂混合，然后在150°C的温度下反应4小时，制得氨基改性硅油；
[0032](2)先将重量份数为90份的步骤⑴中制得的氨基改性硅油、重量份数为15份的马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯、20份马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯和1.1X 10_3mol / L引发剂偶氮二异丁腈混合，在100°C的温度下反应3小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0033]实施例五[0034]—种亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤:
[0035](I)先将重量份数为90份的含氢硅油、重量份数为70份的溶剂正丁醇、重量份数为25份的二烯丙基胺和重量份数为0.5份的钼催化剂混合，然后在160°C的温度下反应3小时，制得氨基改性硅油；
[0036](2)先将重量份数为100份的步骤⑴中制得的氨基改性硅油、重量份数为20份的马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯、20份马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯和
0.55X l(T3mol / L引发剂偶氮二异丁腈及0.55X l(T3mol / L引发剂过氧化苯甲酰混合,在100°C的温度下反应3小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
[0037]上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本 发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括如下步骤: (1)先将重量份数为40~90份的含氢硅油、重量份数为30~70份的溶剂、重量份数为5~25份的二烯丙基胺和重量份数为0.1~0.5份的钼催化剂混合，然后在110~160°C的温度下反应3~7小时，制得氨基改性硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇中的一种或多种混合物； (2)将重量份数为60~100份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为20~40份的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和引发剂混合，在70~100°C的温度下反应3~5小时，降温至50°C以下，制得亲水改性氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于:所述含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在1.6~1.8%之间,该端氢硅油在温度为25°C时的粘度为10~50CS。
3.根据权利要求1所述的亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于:所述钼催化剂中钼的质量百分含量为0.5~1%。
4.根据权利要求1所述的亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于:所述马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯为马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰 、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述引发剂的用量为0.5~13X 10_3mol /L0
【文档编号】C08G77/388GK103724561SQ201310567659
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】顾相军 申请人:绍兴鼎翔纺织品贸易有限公司