溶液自由基聚合的连续化反应装置制造方法
【专利摘要】一种溶液自由基聚合的连续化反应装置。它是由密封的箱体组成，该箱体由支撑架支撑；其特征在于，箱体内设有若干个紫外灯组及微波反应系统；聚合反应是在由主动轴和被动轴支撑的具有特殊结构的聚四氟乙烯传送带上进行；所述的紫外灯组与传送带方向平行，其距离传送带的距离可以自动调节；为防止微波泄漏，微波反应器两侧设置了微波抑制器。本装置设有测温点及监控，送风口和排风口，能够根据反应所需的温度，自动控制紫外灯组的开与关及微波输出功率大小。该装置具有自动化程度高，生产效率高、环境污染小的优点。
【专利说明】溶液自由基聚合的连续化反应装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种溶液自由基聚合的连续化反应装置，属于水溶性聚合物的合成【技术领域】。
[0002]
【背景技术】
[0003] 水溶性聚合物的合成通常采用自由基聚合。大块聚合釜是溶液聚合最简单、最常用的设备，但也是最不容易解决散热问题的设备。例如，专利CN1746198A将单体浓度控制在35%以下，初始引发温度在5-25°C，聚合体系的最高温度保持在90°C以下，但是聚合时间较长。还有的将聚合釜做成捏合机的形式，捏合机中空的桨叶和夹套共同起到冷却降温的作用。带式片状聚合工艺不仅能够克服大块聚合不易散热的缺点，还可以连续化生产。例如，专利J.P.77990采用78%的丙烯酰胺和22%的丙烯酸钠在传送带上共聚，物料在传送带上的停留时间为65 min，每批量为4600 kg。另外还可以通过控制片状聚合体的厚度来减少聚合胶体造粒时被切割打断大分子链的几率，提高产品的质量。因此，带式片状聚合生产工艺具有很好的前景，可大大提高生产效率。专利CN1448414A公开了一种聚丙烯酰胺的连续水溶液聚合工艺，该工艺虽然解决了散热问题，但是需要延长反应时间来提高单体的转化率，另外采用水传热，必须将单体溶液封装在塑料薄膜中，造成生产过程复杂。专利USP4857610发明了一种连续化生产水溶性聚合物的生产装置，传送带制成下凹的槽型，取料时困难，另外该装置只适合化学引发，存在一定的局限性。专利USP4325794在设计的连续化反应装置上进行了光和化学共同引发丙烯酰胺的聚合反应，当光引发至50°C后，采用热水喷射传送带的方式继续热引发，反应时间至少60分钟，而且使用热水喷射加热传送带，其操作性不强。
[0004]自由基聚合按照所提供的能源的不同可分为热引发聚合和光引发聚合。光引发反应为零级反应，初级自由基产生速度稳定，自由基产生的速度不随温度变化的优点，而且节省能源。但是光照时间长及引发剂用量大的话，易导致聚合物交联，为得到水溶性好的产品，考虑光热一起引发。与传统加热相比，微波加热具有加热均匀、速度快、控制及时、反应灵敏等特点。本发明的目的是将这两种清洁能源结合起来设计用于水溶性聚合物的连续化反应装置中。由于连续化反应通常物料停留时间短，所以会有一部分单体没有反应完全，如果对一定时间光引发(或热引发)的聚合物进行微波处理，不仅有利于提高单体的转化率，缩短反应时间，提高生产效率，而且体现出节能环保等诸多优点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种溶液自由基聚合的连续化反应装置，使聚合反应的物料温度和状态可测、可见。本发明适用于水溶性聚合物光(或热)引发聚合，使分子量和分子量分布可控。
[0006]本发明提供了一种溶液自由基聚合的连续化反应装置，它包括密闭的箱体，其特征在于，箱体内设有若干个紫外灯组及微波反应系统；
在上述连续化反应装置中，物料由计量泵通过进料口加入，为防止物料喷溅，该物料通过特殊结构的加料器加入到传送带上；所述的排风口 A，可根据生产能力及物料性质决定其数量及位置，所有的排风口由聚氯乙烯排水管连接起来，通过排风机排除；所述的连续化装置是可自由拆卸，由支撑架支撑；箱体一侧的侧面设有观察窗，便于样品的取放以及装置的检修。
[0007]在上述连续化反应装置中，所述的若干紫外灯是固定在灯座支架上，所述的灯座支架固定在水平支架上形成紫外灯组，所述的水平支架由连接线穿出箱体，通过调节箱体外面的连接线，可以调节紫外灯组与传送带之间的距离；
在上述连续化反应装置中，所述的紫外灯组之间均设有测温探头，所述温度探头测量的温度信号可响应到计算机上，根据显示温度调节送风机的功率，以改变冷却介质的流量，保证紫外灯源的温度稳定，根据箱体内的温度调节所述的送风机与排风机的功率，控制冷却介质的流量，还可以调节传送带下面的冷却系统的介质流量或温度，调节传送带的温度，保证所述箱体的温度在合适的允许范围内，冷却介质由送风机通过整个箱体，由排风机送入风道排除，同时带走了光照区的臭氧及其它易挥发物质，净化了箱体环境；
在上述连续化反应装置中，所述的传送带为带有边沿的聚四氟乙烯，传送带的下面设有冷却系统及支撑轴，以保证传送带的水平；
在上述连续化反应装置中，所述的冷却系统是由紧密排列的不锈钢管组成，进出口 B设置在箱体外，可以根据反应的实际情况进行合理组合。
[0008]在上述连续化反应装置中，所述的微波反应系统是由微波抑制器、微波发生器组成，微波腔体的设有温度探头、监控及排风口。微波抑制器能够抑制微波泄漏，温度探头将温度信号与对应的微波功率相匹配，设定需要的反应温度后，计算机自动调整微波的输出功率，从而达到恒温；
在上述连续化反应装置中，所述的出料`口的上部设有与传送带成一定角度的刮刀，物料由刮刀刮下后由出料口直接送入造粒机；
在上述连续化反应装置中，所述的箱体光引发腔体部分还设有送风机，便于控制箱体温度；所述的箱体的底部设有支撑架，可方便拆卸；所述的箱体的底部设置凹形的槽，并配有排水阀；
在上述连续化反应装置中，所述的金属材料都是不锈钢材质。
[0009]【专利附图】
【附图说明】
图1溶液自由基聚合的连续化反应装置示意图。
[0010]图2连续化反应装置剖面图。
[0011]图3连续化反应装置侧面图。
【权利要求】
1.一种水溶液自由基聚合的连续化反应装置，它是由密闭的箱体组成，其特征在于，箱体内设有若干个紫外灯组及微波反应系统；所述的箱体的顶部设有进料口、排风口、测温点及实时监控；所述的箱体内的紫外灯组是沿着箱体长度方向排布，并与箱体平行；所述的箱体内设置传送带，位于紫外灯组下面，与紫外灯组间的距离可调；所述的传送带是由主动轴和被动轴支撑，靠变频泵带动主动轴使其运行，另外在传送带的下面设有冷却系统；所述的连续化反应装置后部为微波反应系统；所述的微波反应系统后面出料口 ；
2.根据权利要求1所述的连续化装置，其特征在于:物料由计量泵通过进料口加入，为防止物料喷溅，该物料通过特殊结构的加料器加入到传送带上；所述的排风口，可根据生产能力及物料性质决定其数量，所有的排风口通过管线连接起来，排入通风系统中；
3.根据权利要求1所述的连续化装置，其特征在于:所述的若干紫外灯固定于灯座支架上，所述的灯座支架固定在水平支架上形成紫外灯组，所述的水平支架由连接线穿出箱体，通过调节箱体外面的连接线，可以调节紫外灯组与传送带之间的距离；
4.根据权利要求3所述的连续化装置，其特征在于:所述的紫外灯组之间设有测温探头;
5.根据权利要求1或2所述的连续化装置，其特征在于:所述的传送带为带有边沿的聚四氟乙烯，传送带的下面设有冷却系统及支撑轴；
6.根据权利要求5所述的连续化装置， 其特征在于:所述的冷却系统是由紧密排列的不锈钢管组成，进出口设在箱体外；
7.根据权利要求1所述的连续化装置，其特征在于:所述的微波反应系统是由微波抑制器、微波发生器组成，微波腔体的设有温度探头、监控及排风口；
8.根据权利要求1所述的连续化装置，其特征在于:所述的微波反应系统后面的出料口可以自动打开，所述的出料口的上部设有与传送带成一定角度的刮刀；
9.根据权利要求1或2所述的连续化装置，其特征在于:所述的箱体光引发腔体部分还设有送风机；所述的箱体的底部设有支撑架，能够方便拆卸；所述的箱体的底部设置凹形的槽，并配有排水阀。
【文档编号】C08F2/10GK103665196SQ201310567033
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】高玉荣, 邵玉昌, 左洪亮, 陈曲 申请人:中昊(大连)化工研究设计院有限公司