一种壳聚糖多层凝胶球及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种壳聚糖多层凝胶球及其制备方法，属于材料科学【技术领域】。其制法为：将壳聚糖酸性溶液滴加到海藻酸钠溶液中，且壳聚糖液滴完全浸没在海藻酸钠溶液中，静置、洗涤后，浸泡于NaOH溶液中，即得壳聚糖凝胶球。将壳聚糖凝胶球反复浸泡于去离子水和NaOH溶液中，即得壳聚糖多层凝胶球。控制NaOH溶液的浓度、浸没的时间，可以获得不同层数、不同层厚的壳聚糖多层凝胶球。本发明的制备方法具有绿色无污染、反应仪器简单、反应条件温和等优点，是一种通过外界刺激来诱导软物质内部产生精确复杂结构的方法。本发明制备的壳聚糖多层凝胶球的内部结构复杂，表面积大，可作为纳米粒子的反应模板应用于各个领域。
【专利说明】一种壳聚糖多层凝胶球及其制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种壳聚糖多层凝胶球及其制备方法，属于材料科学【技术领域】。
【背景技术】
[0003]壳聚糖(chitosan)是一种天然高分子化合物，又名脱乙酰甲壳素，是由甲壳素(chitin)脱去部分乙酰基团得到，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-β-D葡萄糖。壳聚糖是自然界存在的唯一弱碱性氨基多糖，毒性低，具有良好的生物亲和性。由于分子间氢键作用，壳聚糖的酸性水溶液具有一定的粘度，遇到碱性试剂会形成凝胶。壳聚糖水凝胶的传统制备方法有物理交联法或者化学交联法，通过化学交联的方法可使得壳聚糖分子链相互缠绕形成网络结构的超分子体系。但是，光照、辐射或加入交联剂均会破坏壳聚糖成分甚至产生毒性，并且难以控制其形貌和软物质内部结构。目前构建具有多层结构生物材料的方法主要有叠层法、层层自组装技术和凝胶介质中的反应扩散技术。但传统方法会出现层厚控制不理想、预处理复杂等缺陷。这些传统方法的缺陷很大程度上限制了具有多层结构的壳聚糖凝胶的进一步研究和发展。
【发明内容】
[0004] 本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种壳聚糖凝胶球。
[0005]本发明的另一目的在于提供一种壳聚糖多层凝胶球。
[0006]本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种壳聚糖凝胶球，由以下步骤制备而成:
O将壳聚糖加入到酸溶液中，搅拌均匀，形成壳聚糖浓度为3.5%~4.5%的壳聚糖酸性溶液；
2)将步骤I)制备的壳聚糖酸性溶液滴加到海藻酸钠溶液中，且壳聚糖液滴完全浸没在海藻酸钠溶液中，室温下静置4小时以上，取出后用去离子水洗涤，浸泡于NaOH溶液中，SP得壳聚糖凝胶球。
[0007]所述步骤I)中的壳聚糖的分子量为IO5IX 105。
[0008]所述步骤I)中的酸溶液为:体积分数为1%~2%的醋酸溶液或体积分数为1%的盐酸溶液。
[0009]所述步骤2)中的海藻酸钠溶液的质量浓度为1%~3%。
[0010]所述步骤2)中的NaOH溶液的质量浓度为0.5%~10%。
[0011]所述步骤2)中的浸泡的时间为3(Tl20s。
[0012]一种利用上述壳聚糖凝胶球制备的壳聚糖多层凝胶球，由以下步骤制备而成:
1)将壳聚糖凝胶球浸泡于去离子水中，取出后再浸泡于NaOH溶液中；
2)反复重复步骤I)至壳聚糖凝胶球由外层至内核完全转变为乳白色凝胶后，将其取出，去离子水洗涤，即得壳聚糖多层凝胶球。
[0013]所述步骤I)中的壳聚糖凝胶球在NaOH溶液中与去离子水中的浸泡时间相同。
[0014]所述步骤2)中的壳聚糖多层凝胶球的层数为2~30层。
[0015]本发明通过外界刺激来诱导软物质内部产生精确复杂结构的方法，提供了一种简单、快捷、绿色无污染的壳聚糖多层凝胶球的制备方法。
[0016]其制备的原理为:在酸性水溶液中，壳聚糖中的氨基与质子氢结合，壳聚糖质子化，分子带正电，从而溶解在酸性溶液中。遇到碱性试剂时，壳聚糖发生脱质子化反应，形成中性的大分子，分子间互相聚集，从而形成了凝胶。壳聚糖在碱性溶液中发生的主要反应为:
【权利要求】
1.一种壳聚糖凝胶球，其特征在于由以下步骤制备而成: 1)将壳聚糖加入到酸溶液中，搅拌均匀，形成壳聚糖浓度为3.5%~4.5%的壳聚糖酸性溶液； 2)将步骤1)制备的壳聚糖酸性溶液滴加到海藻酸钠溶液中，且壳聚糖液滴完全浸没在海藻酸钠溶液中，室温下静置4小时以上，取出后用去离子水洗涤，浸泡于NaOH溶液中，SP得壳聚糖凝胶球。
2.根据权利要求1所述一种壳聚糖凝胶球，其特征在于:所述步骤1)的壳聚糖的分子量为105~3 X 105。
3.根据权利要求1所述一种壳聚糖凝胶球，其特征在于:所述步骤1)中的酸溶液为:体积分数为1%~2%的醋酸溶液或体积分数为1%的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述一种壳聚糖凝胶球，其特征在于:所述步骤2)中的海藻酸钠溶液的质量浓度为1%~3%。
5.根据权利要求1所述一种壳聚糖凝胶球，其特征在于:所述步骤2)中的NaOH溶液的质量浓度为0.5%~10%。
6.根据权利要求1所述一种壳聚糖凝胶球，其特征在于:所述步骤2)中的浸泡时间为30-l20s。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述壳聚糖凝胶球制备的壳聚糖多层凝胶球，其特征在于由以下步骤制备而成: 1)将壳聚糖凝胶球浸泡于去离子水中，取出后再浸泡于NaOH溶液中； 2)反复重复步骤1)至壳聚糖凝胶球由外层至内核完全转变为乳白色凝胶后，将其取出，去离子水洗涤，即得壳聚糖多层凝胶球。
8.根据权利要求7所述一种壳聚糖多层凝胶球，其特征在于:所述步骤1)中的壳聚糖凝胶球在NaOH溶液中与去离子水中的浸泡时间相同。
9.根据权利要求7所述一种壳聚糖多层凝胶球，其特征在于:所述步骤2)中的壳聚糖多层凝胶球的层数为2~30层。
【文档编号】C08L5/08GK103709416SQ201310707377
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】施晓文, 熊媛, 杜予民, 严坤, 刘红雨, 丁福源, 尚玉, 赵鹏坤 申请人:武汉大学