一种甲基乙基次磷酸盐及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲基乙基次磷酸盐，结构式如式(Ⅰ)所示：式中，M选自Al、Zn、Ti、Ca、Mg或Fe，n代表M的价态。本发明还公开了所述甲基乙基次磷酸盐的制备方法，将卤代乙烷和甲基亚磷酸二乙酯按摩尔比为2～8:100混合，经阿尔布佐夫重排反应得到甲基乙基次磷酸乙酯；再将甲基乙基次磷酸乙酯与水混合，酸性条件下，100～120℃下水解得到甲基乙基次磷酸；将金属M的可溶性盐溶液与得到的甲基乙基次磷酸混合，经复分解反应及后处理得到甲基乙基次磷酸盐。本发明为进一步提高有机次磷酸盐阻燃剂的磷含量，提出了新的有机次磷酸盐分子结构，并提出该结构有机次磷酸盐制备的新工艺及其在高分子材料阻燃中的应用。
【专利说明】一种甲基乙基次磷酸盐及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及阻燃剂的制备领域，具体涉及一种甲基乙基次磷酸盐及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]有机次磷酸盐阻燃剂由于磷含量高，有好的阻燃性，同时由于分子结构中引入了烷基，相比于无机次磷酸盐，其憎水性及热分解温度都大幅提高，应用于高分子材料中，不会迁移和吸潮，可耐受高的加工温度，也不会引起材料的绝缘性能下降，与基体树脂的相容性好，能保持基体材料的力学性能。由于具备这些作为优秀阻燃剂的特点，已广泛应用于高加工温度、高剪切强度、高CTI值等工程塑料阻燃领域，特别是玻纤增强尼龙、聚酯等领域。
[0003]在有机次磷酸盐阻燃剂商业化领域，以Clariant公司的OP系列阻燃剂最为成功，
在其系列专利里公开了相关的分子结构(如下式所示)和制备方法；
[0004]
【权利要求】
1.一种甲基乙基次磷酸盐，其特征在于，结构式如式(I )所示:
式中，M选自Al、Zn、T1、Ca、Mg或Fe，η代表M的价态。
2.一种根据权利要求1所述的甲基乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将卤代乙烷和甲基亚磷酸二乙酯按摩尔比为2~8:100混合，经阿尔布佐夫重排反应得到甲基乙基次磷酸乙酯； (2)将甲基乙基次磷酸乙酯与水混合，酸性条件下，100~120°C下水解得到甲基乙基次磷酸； (3)将金属M的可溶性盐溶液与步骤(2)得到的甲基乙基次磷酸混合，经复分解反应，再经后处理得到甲基乙基次磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的卤代乙烷为溴代乙烷或氯代乙烷； 所述的阿尔布佐夫重排反应的温度为130~140°C。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的卤代乙烷与甲基亚磷酸二乙酯的摩尔比为4:100。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的水解反应温度为105。。。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的复分解反应的温度为100 ~120。。。
7.一种根据权利要求1所述的甲基乙基次磷酸盐在工程塑料中的阻燃应用。
8.根据权利要求7所述的甲基乙基次磷酸盐在玻纤增强尼龙或玻纤增强聚酯中的阻燃应用。
【文档编号】C08K5/5313GK104163831SQ201410396336
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月12日 优先权日:2014年8月12日
【发明者】雷华, 李金忠, 陈章明, 朱贵 申请人:江苏利思德新材料有限公司