一种烯基琥珀酸酐及其制备方法和应用与流程

文档序号:12572740阅读:570来源:国知局

本发明涉及一种酸酐,尤其涉及一种烯基琥珀酸酐及其制备方法和应用。



背景技术:

烯基琥珀酸酐(ASA)是一种广泛使用的轻工精细化工原料。在造纸行业中,作为中性施胶剂使用,能极大地提高纸张防水性能,拉力强度,耐磨性,白度,不透明性和改善造纸过程的化学环境。通常,制备ASA所采用的工艺是用α烯烃进行异构化,然后,与马来酸酐反应生成ASA。该工艺所使用的原料一般纯度较低,因而合成的ASA生产率较低,ASA的结构复杂,不利后续工序使用。

针对这一问题,中国专利CN1241918对其进行了改进,采用高纯度的直链α和/或直链内碳十八烯烃与马来酸酐为原料,制取烯基琥珀酸酐。但是,制取的时间比较长,生产效率低。



技术实现要素:

针对的上述弊端,本发明的目的是提供一种烯基琥珀酸酐及其制备方法和应用。

一方面,本发明的主题是一种烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,包括:将α-烯烃、马来酸酐和催化剂在140℃-240℃的温度,0.3-0.5Mpa的压力下,反应5-10小时,将所得反应物进行精制得到所述烯基琥珀酸酐;其中,所述催化剂为锡类催化剂。

在本发明的一个优选实施例中,所述各组分及其重量配比包括:

α-烯烃 100份;

马来酸酐 25~50份;

催化剂 0.01~0.1份。

其中,所述α-烯烃为CH3–(CH2)n–CH=CH2,n=13-17中的至少一种。

所述催化剂选自单丁基氧化锡,二丁基氧化锡,二丁基氧化锡氯化物,二丁基二月桂酸锡,二丁基二乙酸锡中的至少一种。

进一步地,所述催化剂的粒径在3~5um。

其中,所述反应温度优选为160℃~200℃。

更优选地,所述反应通过保护气体保护,优选为氮气。

优选地,所述精制包括减压蒸馏。

优选地,反应结束后的催化剂进行收集,并进一步循环使用。

第二方面,本发明的主题是一种上述所述制备方法制备得到的烯基琥珀酸酐及其应用。

本发明人发现,在烯基琥珀酸酐的合成过程中添加少量的锡类催化剂,出乎意料,能够明显加快烯基琥珀酸酐的合成过程,缩短反应时间。同时,发明人发现,锡类催化剂的粒径也会影响反应的进行,催化剂粒径在3.0~5.0um对反应的催化效率最高。

本发明的烯基琥珀酸酐主要作为造纸施胶剂的原料。本发明的合成工艺简单,反应时间短,效率高。

具体实施方式

本发明提供了一种烯基琥珀酸酐的制备方法,其特征在于,包括:将α-烯烃、马来酸酐和催化剂在140℃-240℃的温度,0.3-0.5Mpa的压力下,反应5-10小时,将所得反应物进行精制得到所述烯基琥珀酸酐;其中,所述催化剂为锡类催化剂。

在本发明的一个优选实施例中,所述各组分及其重量配比包括:

α-烯烃 100份;

马来酸酐 25~50份;

催化剂 0.01~0.1份。

其中,所述α-烯烃为CH3–(CH2)n–CH=CH2,n=13-17中的至少一种。

所述催化剂选自单丁基氧化锡,二丁基氧化锡,二丁基氧化锡氯化物,二丁基二月桂酸锡,二丁基二乙酸锡中的至少一种。

进一步地,所述催化剂的粒径在3~5um。

其中,所述反应温度优选为160℃~200℃。

更优选地,所述反应通过保护气体保护,优选为氮气。

优选地,所述精制包括减压蒸馏。

优选地,反应结束后的催化剂进行收集,并进一步循环使用。

本发明还提供了一种上述所述制备方法制备得到的烯基琥珀酸酐及其应用。

下面通过具体实施例结合本发明的技术方案,对其作进一步解释和说明。

实施例1

将100克α-烯烃(CH3–(CH2)17–CH=CH2)、25克马来酸酐、0.01克二丁基氧化锡(粒径3um)加入带搅拌反应釜中,搅拌混合,通氮气加压至0.3MPa,加热至140℃,恒温反应10小时,通过减压蒸馏进行精制,得到烯基琥珀酸酐的产品。催化剂进行收集,可循环使用。

实施例2

将100克α-烯烃(CH3–(CH2)13–CH=CH2)、50克马来酸酐、0.1克二丁基二月桂酸锡(粒径5um)加入带搅拌反应釜中,搅拌混合,通氮气加压至0.5MPa,加热至240℃,恒温反应5小时,通过减压蒸馏进行精制,得到烯基琥珀酸酐的产品。催化剂进行收集,可循环使用。

实施例3

将50克α-烯烃(CH3–(CH2)13–CH=CH2)、50克α-烯烃(CH3–(CH2)15–CH=CH2)、40克马来酸酐、0.01克二丁基二乙酸锡(粒径4um)、0.04克单丁基氧化锡(粒径4.1um)加入带搅拌反应釜中,搅拌混合,通氮气加压至0.4MPa,加热至200℃,恒温反应7小时,通过减压蒸馏进行精制,得到烯基琥珀酸酐的产品。催化剂进行收集,可循环使用。

实施例4

将30克α-烯烃(CH3–(CH2)16–CH=CH2)、70克α-烯烃(CH3–(CH2)14–CH=CH2)、35克马来酸酐、0.02克二丁基氧化锡(粒径3.5um)、0.04克二丁基二乙酸锡(粒径4.5um)加入带搅拌反应釜中,搅拌混合,通氮气加压至0.35MPa,加热至180℃,恒温反应8小时,通过减压蒸馏进行精制,得到烯基琥珀酸酐的产品。催化剂进行收集,可循环使用。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并 不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。

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