通过再循环醇脱水而制备对苯二甲酸二酯的方法与流程

文档序号:12070221阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种通过使对苯二甲酸与至少一种醇反应而制备对苯二甲酸二酯的方法,其中:

a)在分散槽中将对苯二甲酸悬浮于所述醇中以获得预悬浮液,

b)将预悬浮液从分散槽通入反应器中且在酯化催化剂存在下转化,和

c)将反应水与蒸气一起以醇-水共沸物的形式蒸馏出,使所述蒸气至少部分地冷凝,将冷凝物分离成水相和有机相,将有机相脱水且将经脱水的有机相至少部分地通入分散槽中。

2.如权利要求1的方法,其中经脱水的有机相具有小于1000ppm的水含量。

3.如权利要求1或2的方法,其中有机相通过用醇蒸气汽提而脱水。

4.如权利要求3的方法,其中蒸气在精馏塔中与有机相逆向运行以获得富集醇的有机相,且在汽提塔中用醇蒸气对富集醇的有机相进行汽提以获得经脱水的有机相。

5.如前述权利要求中任一项的方法,其中在引入分散槽中之前,将经脱水的有机相储存于绝热和/或加热的容器中。

6.如前述权利要求中任一项的方法,其中酯化催化剂选自路易斯酸、无机酸、磺酸和离子流体。

7.如权利要求7的方法,其中酯化催化剂选自钛、锆、锡、铪、铝和锌的醇盐、羧酸盐和螯合化合物;三氟化硼、三氟化硼醚合物;硫酸、磷酸;甲磺酸和甲苯磺酸。

8.如权利要求1-7中任一项的方法,其中酯化催化剂选自酸性离子交换剂;沸石;镁、铝、锌、钛、硅、锡、铅、锑、铋、钼和锰的氧化物和/或氢氧化物。

9.如前述权利要求中任一项的方法,其中酯化催化剂可溶于所述醇中。

10.如前述权利要求中任一项的方法,其中所述醇选自直链、支化和环状脂族C4-C18醇和芳族醇。

11.如前述权利要求中任一项的方法,其中所述醇以化学计量过量使用,从而使得粗酯化产物包含15-35重量%的醇。

12.如前述权利要求中任一项的方法,其中将惰性气体计量加入反应器中和/或反应悬浮液的料流中以用于流化。

13.如前述权利要求中任一项的方法,其中通过与含水碱混合,从所得混合物中蒸发出水,将所得液相与水混合以形成油包水乳液,从所述乳液中蒸馏出水和过滤对苯二甲酸二酯而对粗对苯二甲酸二酯进行后处理。

14.如前述权利要求中任一项的方法,其中通过将反应悬浮液循环泵送通过换热器而将其加热。

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