聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材的湿式金属化处理监测控制系统的制作方法

本发明有关于一种聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材的湿式金属化处理监测控制系统，尤其是利用具在线实时负载因素侦测特性的补充装置而控制连续操作时所需溶液的稳定性，以保持稳定及固定的镍沉积速率并完成金属化处理，且在奈米分子结构层内形成无电镀镍、钯催化剂、硅甲烷、高分子的多层状复合结构，适合实现对聚乙酰胺(pi)或聚对苯二甲酸乙二酯(pet)铜箔(copperfoil，fc)滚轮式基材的湿式金属化。

背景技术：

目前的可携式电子产品随着制作工艺的不断精进，已能达到使用者对轻、薄、短、小的要求，比如手机、数字相机、随身型多媒体播放器。这类电子产品都需要在内部配置电路板，用以安置各种电子组件，并实现电气连接，而在有限空间中，一般传统上利用环氧树脂当作基材的硬质电路板已很难满足上述功能的需求，因为无法配合实际应用而随意弯曲或折叠。

为解决上述问题，业者已开发出软性电路板的薄膜基板，一般称作软板。传统的软性铜核心积层体(flexiblecoppercladlaminatefccl)包含铜箔(copperfoil，fc)、柔性基材的聚乙酰胺(pi)、黏接剂铜箔的结构，而fc的要求主要有二种趋势，其中之一是更为低成本，另一个具有更小的线宽蚀刻能力。在之后的要求中，对于细线宽的电路制作，需要(铬镍铜)溅镀及电解铜，藉以获得较高铜导电性，一般称作fc(铜箔)滚轮式溅镀电镀铜方法。基本上，是先利用溅镀制程以高能电子束轰击特定靶材，使得靶材中的元素脱离靶材，并藉所获得的动能而沉积到柔性基材上，因而形成所需的中间层，因为铜层无法直接附着在柔性基材上，需要中间层以柔性基材及铜层。

在溅镀-电镀铜方法中，连续式真空蒸镀处理室系统需要非常昂贵的投资，而且金属靶材也相当昂贵，因而造成很大的障碍。

然而，溅镀方法的技术问题在于很难进行图案蚀刻。近来，很重要的是 要先电镀一层大约的镍(及铬)，以及约400至的铜，以获得高黏贴强度及高导电性。

同时已经发现到，在溅镀的铜电镀fc滚轮式薄膜上进行电路图案蚀刻是很困难，而其理由主要是来自于镍及铬的微小结晶化。镍的沉积对于防止铜迁移到pi高分子是很有必要，而溅镀的铬是为了获得黏贴强度。不过近年，已可成功移除铬以改善金属曝光能量及/或靶材的倾斜角度。

由于镍沉积层的厚度、成长速率及质量对于整体的性能影响很大，因此，很需要一种新式的聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材的湿式金属化处理监测控制系统，利用具在线实时负载因素侦测特性的补充装置而控制连续操作时所需溶液的稳定性，而在奈米分子结构层内形成无电镀镍、钯催化剂、硅甲烷、高分子的多层状复合结构，尤其是能保持稳定及固定的镍沉积速率而完成金属化处理，藉以解决上述现有技术的问题。

技术实现要素：

本发明的主要目的在提供一种聚乙酰胺(pi)或聚对苯二甲酸乙二酯(pet)基材的湿式金属化处理监测控制系统，包括硅甲烷耦合单元、催化处理单元以及无电镀镍处理单元，用以对藉滚轮至滚轮传送单元带动长条带状膜的聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材进行湿式金属化处理。

聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材经由硅甲烷耦合单元以进行硅甲烷耦合处理，而在聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材上形成硅甲烷层。硅甲烷层经由催化处理单元进行催化处理，而在硅甲烷层上形成催化层。催化层经由无电镀镍处理单元进行无电镀镍处理，而在催化层上形成无电镀镍层。因此，在聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材上形成由硅甲烷层、催化层及无电镀镍层依序堆栈的多层复合结构，且藉电镀铜处理而在无电镀镍层上形成高质量的金属铜层，具有不易剥落的优点。

硅甲烷耦合单元包含硅甲烷耦合槽及硅甲烷耦合液，且硅甲烷耦合液为含有硅甲烷(silane)的溶液，是容置于硅甲烷耦合槽中。催化处理单元包含催化处理槽及催化处理液，且催化处理液为含有钯离子的溶液。

无电镀镍处理单元包含至少一无电镀镍处理槽、无电镀镍处理液、无电镀镍处理液调配储存筒及无电镀镍控制单元，其中无电镀镍处理液为含有镍 离子的溶液，是容置于无电镀镍处理槽中，而无电镀镍处理液调配储存筒是连结至无电镀镍处理槽，用以调配并储存无电镀镍处理液，且由无电镀镍控制单元控制并维持无电镀镍处理液的镍含量。

进一步而言，无电镀镍控制单元可包括操作接口、plc控制器、镍含量侦测器、ph传感器以及温度传感器，其中操作接口提供操作者以操作plc控制器的功能，镍含量侦测器可侦测无电镀镍处理液的镍含量，并产生对应于镍含量的镍含量信号，ph传感器可感测无电镀镍处理液的ph值，亦即酸碱值，并产生对应于ph值的ph感测信号，温度传感器可感测无电镀镍处理液的温度，并产生对应于该温度的温度感测信号。

较佳的，镍含量侦测器可利用光学色度计(colorimeterphotocell)而实现。

plc控制器可接收并依据镍含量信号、ph感测信号以及温度感测信号，藉以判断无电镀镍处理液的镍含量、ph值及温度是否维持在默认范围内。如果无电镀镍处理液的镍含量、ph值及温度超出默认范围时，plc控制器会起动帮浦，将无电镀镍处理液调配储存筒中所储存的无电镀镍处理液抽送到无电镀镍处理槽，直到无电镀镍处理液的镍含量、ph值及温度达到默认范围。因此，可维持无电镀镍处理液在预设范围内，用以精确控制无电镀镍层的厚度及质量。

此外，滚轮至滚轮传送单元是利用螺球马达或唧筒的拉升滚轮机构而使得基材在硅甲烷耦合单元、催化处理单元、无电镀镍控制单元中是以v形波浪状升降的滚轮至滚轮传送(rolltorolltransfer)方式前进，藉以控制相对应的浸泡时间，进而控制硅甲烷层、催化层及无电镀镍层的厚度及结构，尤其是无电镀镍层的较佳厚度可为900-1000nm，而900-1000nm的最小厚度及导电度可获得铜电镀的电解液流通，但不会在比如4安培每dm2下烧毁。

本发明的湿式金属化处理监测控制系统还可进一步包括烘干单元、清洗单元、多个洗涤器。烘干单元可蒸发、烘干而去除基材、硅甲烷层、催化层、无电镀镍层的外部上或内部中任何残余的液体，其中烘干单元可藉能投射热红外线(thermalinfrared)的红外线烘干器而实现，而由于热红外线可深入表层的内部，达到彻底烘干的目的，而任何残留液体对后续的加工处理或应用都是非常不利。清洗单元可在硅甲烷耦合单元之前，先对聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材进行清洗处理，并可包含清洗槽、清洗液及清洗液调配储存 筒，其中清洗液为碱性溶液，是容置于清洗槽中，而清洗液调配储存筒连结至清洗槽，可调配并储存清洗液。此外，每个洗涤器是配置于清洗单元、硅甲烷耦合单元、催化处理单元及无电镀镍处理单元之间，用以去除任何残液。

因此，本发明的湿式金属化处理监测控制系统可利用聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯当作基材，藉硅甲烷耦合单元而在基材上形成硅甲烷层，并藉催化处理单元而形成催化层于硅甲烷层上，再藉无电镀镍处理单元形成无电镀镍层于催化层上，因而形成贴附佳而结合稳固的金属化多层堆栈，使得无电镀镍层具有较佳的厚度及结构，很适合形成铜层，以当作电路层。

尤其是，无电镀镍控制单元可精确控制无电镀镍处理液的镍含量、ph值及温度在较佳的默认范围内，确保无电镀镍层的成长速率、厚度及质量。

附图说明

图1显示本发明实施例的聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材的湿式金属化处理监测控制系统的示意图。

图2显示图1中本发明的无电镀镍控制单元的功能示意图。

其中，附图标记说明如下：

10基材

20硅甲烷耦合单元

21硅甲烷耦合槽

22硅甲烷耦合液

23硅甲烷耦合液调配储存筒

30催化处理单元

31催化处理槽

32催化处理液

33催化处理液调配储存筒

40无电镀镍处理单元

41无电镀镍处理槽

42无电镀镍处理液

43无电镀镍处理液调配储存筒

44无电镀镍控制单元

45操作接口

46plc控制器

47镍含量侦测器

48ph传感器

49温度传感器

50滚轮至滚轮传送单元

p帮浦

具体实施方式

以下配合附图及附图标记对本发明的实施方式做更详细的说明，使熟习本领域的技术人员在研读本说明书后能据以实施。

参阅图1，本发明的聚乙酰胺(polyimide，pi)或聚对苯二甲酸乙二酯(polyethyleneterephthalate，pet)基材的湿式金属化处理监测控制系统的示意图。如图1所示，本发明的聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材的湿式金属化处理监测控制系统可在长条带状膜的聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材10上进行湿式金属化处理，尤其是，本发明的湿式金属化处理监测控制系统主要是包括硅甲烷耦合单元20、催化处理单元30以及无电镀镍处理单元40，且聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材10是由滚轮至滚轮传送单元50所带动而依序进入硅甲烷耦合单元20、催化处理单元30以及无电镀镍处理单元40，用以分别进行硅甲烷耦合处理、催化处理以及无电镀镍处理。

具体而言，长条带状膜的聚乙酰胺(polyimide，pi)或聚对苯二甲酸乙二酯(polyethyleneterephthalate，pet)基材10被带入硅甲烷耦合单元20中，经硅甲烷耦合处理而在聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材10上形成硅甲烷层，在催化处理单元中，经由进行催化处理而在硅甲烷层上形成催化层，催化层在经由无电镀镍控制单元的无电镀镍处理后形成无电镀镍层而堆栈在催化层上。

因此，本发明可在聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材10上形成由硅甲烷层、催化层及无电镀镍层依序堆栈的多层复合结构，且藉电镀铜处理而在无电镀镍层上形成高质量的金属铜层，具有不易剥落的优点。

进一步而言，硅甲烷耦合单元20包含硅甲烷耦合槽21、硅甲烷耦合液 22及硅甲烷耦合液调配储存筒23，且硅甲烷耦合液22为含有硅甲烷(silane)的溶液，是容置于硅甲烷耦合槽21中，而硅甲烷耦合液调配储存筒23是用以调配并储存新鲜的硅甲烷耦合液22以供应至硅甲烷耦合槽21，以维持硅甲烷耦合槽21中硅甲烷耦合液22的浓度在预设范围内。

催化处理单元30包含催化处理槽31、催化处理液32及催化处理液调配储存筒33，且催化处理液32为含有钯离子的溶液，并容置于催化处理槽31中，而催化处理液调配储存筒33是用以调配并储存新鲜的催化处理液22以供应至催化处理槽31，使得催化处理槽31中催化处理液32的浓度在整个金属化处理过程中都能保持在预设范围内。

无电镀镍处理单元40包含至少一无电镀镍处理槽41、无电镀镍处理液42、无电镀镍处理液调配储存筒43及无电镀镍控制单元44。要注意的是，图中是显示二个无电镀镍处理槽41以方便说明本发明的特点，并非用以限定本发明的范围，亦即，本发明实质上是可使用任意数目的无电镀镍处理槽41。无电镀镍处理液42为含有镍离子的溶液，是容置于无电镀镍处理槽41中，而无电镀镍处理液调配储存筒43是连结至无电镀镍处理槽41，用以调配并储存无电镀镍处理液42，且由无电镀镍控制单元44控制并维持无电镀镍处理液42的镍含量、ph值。

此外，无电镀镍处理单元40还可进一步设置输入液切换器(图中未显示)，用以将无电镀镍处理液调配储存筒43所调配的无电镀镍处理液42切换输入到其中一无电镀镍处理槽41中，以改善整体无电镀镍处理的效率。再者，无电镀镍控制单元40可在无电镀镍处理槽41及无电镀镍处理液调配储存筒43之间配置过滤器，用以滤除无电镀镍处理槽41内无电镀镍处理液42因无电镀镍处理过程所产生的固态副产物，避免固态副产物输送到无电镀镍处理液调配储存筒43而影响所调配的无电镀镍处理液42的质量。

更加具体而言，无电镀镍控制单元44可侦测硅甲烷耦合槽21中硅甲烷耦合液22的硅甲烷浓度，并在硅甲烷耦合槽21的硅甲烷耦合液22的硅甲烷浓度低于预设范围时，将硅甲烷耦合液调配储存筒23所调配的硅甲烷耦合液22补充到硅甲烷耦合槽21。此外，无电镀镍控制单元44还可进一步侦测催化处理槽31中催化处理液32的钯离子浓度，并在催化处理槽31的催化处理液32的钯离子浓度低于预设范围时，将催化处理液调配储存筒33所调配的 催化处理液32补充到催化处理槽31。

因此，本发明的无电镀镍控制单元44实质上可同时监测并控制硅甲烷耦合液2、催化处理液32及无电镀镍处理液42，以确保硅甲烷层、催化层及无电镀镍层的质量，达到长时间连续操作的目的。

为进一步清楚说明本发明的技术特征及特点，请参考图2，显示图1中本发明的无电镀镍控制单元的功能示意图。具体而言，无电镀镍控制单元44可包括操作接口45、plc控制器46、镍含量侦测器47、ph传感器48以及温度传感器49。操作接口45可提供操作者以操作plc控制器46的功能，而镍含量侦测器47可侦测无电镀镍处理液42的镍含量，并产生对应于镍含量的镍含量信号，ph传感器48可感测无电镀镍处理液42的ph值，亦即酸碱值，并产生对应于ph值的ph感测信号，温度传感器49可感测无电镀镍处理液42的温度，并产生对应于该温度的温度感测信号。较佳的，镍含量侦测器可利用光学色度计(colorimeterphotocell)而实现。

plc控制器46可接收并依据镍含量信号、ph感测信号以及温度感测信号，藉以判断无电镀镍处理液42的镍含量、ph值及温度是否维持在默认范围内。如果无电镀镍处理液42的镍含量、ph值及温度超出默认范围时，plc控制器46会起动帮浦，将无电镀镍处理液调配储存筒43中所储存的无电镀镍处理液抽送到无电镀镍处理槽41，直到无电镀镍处理槽41内无电镀镍处理液42的镍含量、ph值及温度达到默认范围。

因此，无电镀镍控制单元44可维持无电镀镍处理液42在预设范围内，用以精确控制无电镀镍层的厚度、成长速率及质量，尤其是无电镀镍层的较佳厚度可为900-1000nm。

此外，无电镀镍控制单元44可进一步包括硅甲烷侦测器(图中未显示)及钯离子侦测器(图中未显示)，用以分别侦测硅甲烷耦合单元的硅甲烷浓度以及催化处理单元的钯离子浓度。

再者，上述的滚轮至滚轮传送单元50是利用螺球马达或唧筒的拉升滚轮机构而使得基材10在硅甲烷耦合单元20、催化处理单元30、无电镀镍处理单元40中是以v形波浪状升降的滚轮至滚轮传送(rolltorolltransfer)方式前进，藉以控制相对应的浸泡时间，进而控制硅甲烷层、催化层及无电镀镍层的厚度及结构。本发明的滚轮至滚轮传送单元50可在连续处理下完成200m 长的基材10，以确保质量及性能的稳定性及均一性。

此外，在无电镀镍层的厚度达到900-1000nm的最小厚度以及导电度下，可获得铜电镀的电解液流通，但不会在比如4安培每dm2下烧毁。

另外，本发明的湿式金属化处理监测控制系统可进一步包括烘干单元(图中未显示)，用以蒸发、烘干而去除基材、硅甲烷层、催化层、无电镀镍层的外部上或内部中任何残余的液体，其中烘干单元可藉能投射热红外线(thermalinfrared，tir)的红外线烘干器而实现，而由于热红外线可深入表层的内部，所以能达到彻底烘干的目的，而任何残留液体对后续的加工处理或应用都是非常不利。尤其是，烘干单元所投射的热红外线可加热目标物的表面到约200℃，并可穿透到具奈米分子空隙的ni、pd、si-pi分子键结层状结构中深入约2～3微米。

本发明的湿式金属化处理监测控制系统也可包括清洗单元(图中未显示)，用以在硅甲烷耦合单元之前，先对聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯基材10进行清洗处理，并可包含清洗槽、清洗液及清洗液调配储存筒(图中未显示)，其中清洗液为碱性溶液，是容置于清洗槽中，而清洗液调配储存筒连结至清洗槽，可调配并储存清洗液。

此外，本发明的湿式金属化处理监测控制系统还可进一步包括多个洗涤器(图中未显示)，且每个洗涤器是配置于清洗单元、硅甲烷耦合单元20、催化处理单元30及无电镀镍处理单元40之间，用以去除任何残液。

由于基材10、硅甲烷层、催化层以及无电镀镍层相互间的结合性较强，所以整体的强度可大幅提高，能改善耐用性，使得具有硅甲烷层、催化层以及无电镀镍层的基材10很适合提供后续镀铜制程而在无电镀镍层上形成优质的铜层，当作软性电路基板用，比如可进一步藉铜蚀刻处理而制作出所需的软性电路板。

此外，本发明的湿式金属化处理监测控制系统，比起传统的系统，比如溅镀，更具有以下优点：

1.就经济观点，可省下对溅镀机具的昂贵资本投资；

2.应用于湿式金属化的滚轮至滚轮传输设备，其产量效能对投资的比率是比溅镀机具更高；

3.湿式金属化可连结到电解液酸铜处理，即所谓的湿式_湿式制程连结， 降低制程整合的风险；

4.湿式_湿式连结能带来洗去在金属化的预先处理中薄膜基材上脱膜剂的优点，而脱膜剂会造成最终表面上的有机结瘤；以及

5.fc铜膜是经蚀刻程序的处理而用于电路线，但是在蚀刻处理中，金属化的沉积特性-镍，比起溅镀的金属，是非常不易剥离，具有较佳的贴附性。

再者，本发明的系统可提供独特的化学处理，其中硅甲烷_无机与有机分子的耦合-从顶层的-ni＝pd＝si＝及底层的pi高分子的分子链结，尤其本发明的重点是在于si-pd-ni为奈米材料尺寸大小，且为确保黏合强度，我们加入投射热红外线的处理，其中波长为80～15微米，而能量80～150mev，藉以完全去除水分子。

本发明所使用的滚轮至滚轮传送单元50是意指能带动基材10而以v形波浪状的薄膜姿势而在水平方向上传送，具体实现可长时间且连续操作的无电镀镍处理。尤其是，滚轮至滚轮传送单元50更具有以下特点：

是包含自动抬升装置，对应于金属使用消耗翻次(mto，metalturnover)，可延长基材浸泡的距离，亦即可延长浸泡时间，因而是控制稳定且固定的镍沉积厚度的最适当方法；

属于连续操作方式，可同时交换最终的无电镀镍溶液成新的结构，包含运送及半自动加料装置；以及

为适应中空结构-高尔夫球表面-滚轮(自由移动)，藉以保持液流空间是朝向滚轮表面，可避免无电镀镍(eni)不规则的沉积到滚轮而影响质量。

更加具体而言，本发明的系统中非常重要的一点是如何保证或确保滚轮fc膜(约200m)能在长时间连续操作下的高质量及/或高良率。另一方面，藉本发明的系统所实现的金属化处理包括精密化学溶液处理，含有耦合剂、催化剂以及无电镀镍。这些都需要适当的溶液实时分析以及化学物补充，亦即所谓的量测及控制链接系统。因此本发明所使用的处理单元的要点是尤其需要fc滚轮至滚轮、水平传送机构，特别是能达成v形及波浪状的薄膜姿势(滚轮至滚轮水平传送)机构。

由于无电镀镍处理具有一定的使用寿命，所以其中的次磷酸盐的还原剂会在进行镍沉积时被氧化而形成正磷酸盐，而且这种副产物会降低沉积比率。因此，就连续性滚轮至滚轮的自动操作而言，交换使用槽中及待命槽(硝酸钝 化及浴槽结构)是很重要，而本发明所揭露的技术内容能确实达成上述的要求。

此外，本发明的湿式金属化处理监测控制系统是属于滚轮式的连续处理制程所需，可提高产量，适合连续式生产，优于一般的批次式生产模式。另一特点是，可轻易结合其他适式制程的设备，比如形成电镀铜层的湿式镀铜制程设备，可降低整合的成本及相关技术风险。

综上所述，本发明的湿式金属化处理监测控制系统的主要特点在于利用具在线实时负载因素侦测特性的补充装置而控制连续操作时所需溶液的稳定性，并利用聚乙酰胺或聚对苯二甲酸乙二酯当作基材，藉硅甲烷耦合处理单元而在基材上形成硅甲烷层，并藉催化处理单元而形成催化层于硅甲烷层上，再藉无电镀镍控制单元形成无电镀镍层于催化层上，因而形成贴附佳而结合稳固的金属化多层堆栈，尤其是，无电镀镍层具有较佳的厚度及结构，很适合形成铜层，当作电路层用，比起传统的溅镀制程具有较低的制作成本，能提高经济诱因及产业利用性。

本发明的另一特点在于针对硅甲烷耦合、催化处理、无电镀镍处理的浴槽溶液，提供实时监控负载因子及/或浴槽寿命的装置，并且配置适当的量测装置，用于无电镀镍处理槽及plc的浴槽控制链结系统的化学参数。上述的浴槽控制链结系统是指浴槽化学物补充系统、浴槽寿命监控及显示器操作者接口系统，藉以维持排程。

在实际的滚轮至滚轮连续操作中，是无法中断自动化的化学处理程序。藉由维持工具，可进行很长的操作时间，比如100分钟，并且处理最少200公尺长的滚筒卷绕，而维持工具是包括硝酸及无电镀镍的储存筒或储存筒钝化、无电镀镍处理槽的新组成、催化处理槽的流出及流入(bleed&feed，b&f)交换，以及硅甲烷处理槽的b&f交换。维持工具必须在滚轮交换期间时运作。此时，实时操作、浴槽寿命监控系统及中断维持时的排程预先通知都是相当重要。

当然，在100分钟内，必须经由精确的控制化系统，以确保化学处理程序的质量。

无电镀镍控制单元可精确控制无电镀镍处理液的镍含量、ph值及温度在较佳的默认范围内，以确保无电镀镍层的成长速率、厚度及质量。尤其是，本发明的系统是利用独特的化学参数量测及分析装置，并且以plc为主的化 学试剂的补充系统是配置有滚轮到滚轮传送设备，并且同步运作进行。所以，本发明是属于一种具在线量测单元的自动plc处理系统，亦即具有“在线实时的负载因素侦测”的特性，是由光学色度计(镍侦测器)、电极传感器(ph侦测器)、热传感器所构成，且化学物补充单元是控制成链接到量测单元，可针对所有的湿式处理，清洗器-硅甲烷耦合处理-催化剂，以及无电镀镍控制单元，可确保金属化处理中适当的化学成份。

再者，在本发明的系统的这种严格的处理槽或浴槽(bathsolution)条件控制中，无电镀镍胞(enicell)中镍的实时侦测值是等同于镍消耗量的标记，可对应于沉积速率，主要是会影响金属使用消耗翻次(metalturnover，mto)-浴槽(bathsolution)寿命(bathlife)。mto是定义成在原始浴槽中镍消耗速率的翻转次数。在湿式制程中，我们使用次磷酸盐还原剂(约28g/l)，镍约8g/l，20g/l的酸(chelate螯合物)液以及铋锡(化合物)的抗催化剂。使用在约70度的温度下。沉积速率约0.14微米/分。此时，1mto是8g/l镍消耗量的标记。我们使用浴槽高达2.5mto，并构成新的浴槽。

镍沉积速率在约1.2mto后，是以每个mto(depositspeedslowdowncorrespondingtomtoincreasing)缓慢下降2％而以s形适当下降，导致次磷酸盐被氧化成正(亚)磷酸盐，且正(亚)磷酸盐(及硫酸钠)(属于副产物)是依据mto而累积。这绝对会影响到阴极表面上次磷酸盐及/或正磷酸盐(无还原剂)比率的分布。本发明可确保镍沉积厚度，约并可藉自动延伸浸泡时间而达成。

eni浴槽中镍侦测值的参数是等效于硅甲烷调节浴槽中及钯催化剂浴槽中一般的负载因素，而负载因素是等效于浴槽寿命，并定义成浴负荷面积，亦即”dm²每分钟”。如果eni能好好控制到固定沉积速率，则ni消耗量(每分钟)的侦测能决定β[dm²每分钟]＝αxni消耗量(/dm²)/沉积比(/dm²)，其中α是mto的参数。β[dm²每分钟]将会随着薄膜的直线速率及宽度而不同。

硅甲烷及钯消耗量是对应于表面大小(dm²)的吸附速率，所以能统计上的决定，每个负载因素[dm²每分钟]的补充xml/l。因此，补充能藉β(分)x每分钟而控制。

浴槽方法是意指有一半体积的消耗浴槽溶液流出，并同时流入相同体积 的新鲜溶液，亦即b&f交换方法，其中b&f交换方法对于这类的浴槽是相当重要，因为需要1～2g/l规律密度的良好分散，且必须花费时间。流出及流入处理的时间是取决于浴槽负载因素，以及每个浴槽的基准。硅甲烷耦合浴槽中一半体积的b&f交换寿命大约10天，其中每天操作16小时，且在完全的浴槽交换基础上每分钟的处理速度为2公尺。在相同操作条件下，催化处理是7天。实际上，b&f交换的时序是藉负载因素的累积而自动量测，并与基准比较。

在实际的滚轮至滚轮连续操作中，是无法中断自动化的化学处理程序。藉由维持工具，可进行很长的操作时间，比如100分钟，并且处理最少200公尺长的滚筒卷绕，而维持工具是包括硝酸及无电镀镍的储存筒或储存筒钝化、无电镀镍处理槽的新组成、催化处理槽的流出及流入(bleed&feed，b&f)交换，以及硅甲烷处理槽的b&f交换。维持工具必须在滚轮交换期间时运作。此时，实时操作、浴槽寿命监控系统及中断维持时的排程预先通知都是相当重要。

以上所述内容仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形式上的限制，因此，凡有在相同的发明精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护的范畴。