滑度天然纤维素膜的制备方法与流程

本发明涉及一种滑度天然纤维素膜的制备方法，属于用无机物或其配合物处理纤维、纱、线、织物或这些材料制成的纤维制品技术领域。

背景技术：

天然纤维素膜具有环保、无毒等优异的性能，因此，应用较为普遍，然而，采用现有技术中的方法制备天然纤维素膜时，纤维素膜的滑度、强度等指标均不理想。

基于此，做出本申请。

技术实现要素：

为了克服现有技术所存在的上述缺陷，本申请提供一种滑度高、机械性能好的滑度天然纤维素膜的制备方法。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

滑度天然纤维素膜的制备方法，浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→脱泡熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗→漂洗→酸性水洗→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到成品，其中：

(1)浸渍：浆粕与碱液搅拌形成浆粥；

(2)压榨：将浆粥中多余的碱液进行压榨分离得到碱纤维素。压榨后，碱纤维素中甲纤(α-纤维素)含量控制在31.5±0.5％，碱(氢氧化钠)含量为17.0±0.5％(质量百分比)；

(3)粉碎：将碱纤维素粉碎形成疏松的絮状物，我们这里采用二次粉碎，预粉碎和细粉碎，进过细粉碎后，碱纤维粉碎度控制在100～150g/l为宜。粉碎度直接影响后续黄化反应中二硫化碳向纤维素中的扩散速度，颗粒大，二硫化碳不易扩散，所得的纤维素磺酸酯的过滤性能就差；

(4)老成：碱纤维素在老成工序中降解，老成初始温度45±5℃，老成温度50±5℃，老成时间90～150分钟，主要通过调节老成时间，控制黄化反应后生成的粘胶粘度稳定在45-55s之间。

(5)黄化：将老成后的碱纤维素通入CS2进行黄化反应得到纤维素黄酸脂；

(6)溶解：将纤维素磺酸酯加入稀碱水搅拌，进研磨后送入溶解机形成粘胶；

(7)脱泡熟成：粘胶经过滤后进熟成脱泡桶内进行熟成脱泡后，温度24±2℃，时间15-30小时，脱泡真空度-0.095MPa，熟成完毕时，熟成度铵值为5.0～7.0；

(8)后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固，经再生浴生成纤维素薄膜，再依次进行高温水洗、脱硫后，常温水洗，漂洗，酸性水洗，柔化，烘干，卷取即为成品。

进一步的，作为优选：

步骤(1)中，所述的浆粕构成为高白度进口高甲纤含量木浆，碱液为质量百分比浓度为17％～22％的氢氧化钠水溶液，浸渍温度50±2℃，浸渍时间20～30分钟。

所述的压榨和粉碎在压榨粉碎机上进行，压榨粉碎在压榨粉碎机的底榨辊与顶榨辊之间进行，顶榨辊上设置有顶榨齿，顶榨齿为锥形齿，底榨辊上设置底榨齿，底榨齿为圆弧齿；压榨压力为0.15±0.03MPa。

步骤(5)中，所述的黄化工艺为：黄化反应起始温度21±1℃，终点反应温度30±1℃，反应时间在45～60分钟,CS2与加入的碱纤维素的质量比为1：10～12。

步骤(6)中，研磨是在研磨运输泵中进行，该研磨运输泵包括进料口、供料管、集束口、定盘、动盘，动盘由电机驱动，定盘与动盘相对设置；进料口向内连接有集束口，该集束口内设置有栅格，栅格过滤后的纤维素磺酸酯供入供料管，供料管将其送入动盘与定盘之间，动盘转动，物料在动盘与定盘之间得到研磨。

步骤(8)中，所述的凝固浴为浓度150-170g/L的硫酸和230-260g/L的硫酸钠混合溶液，温度50-55℃，成膜时间在5-10s；高温水洗的温度为75～95℃，水洗时间30～60s；所述的高温脱硫浴为温度85～100℃的浓度为2.0±1.0g/L的氢氧化钠溶液，脱硫时间20～40s；常温水洗为自来水经软化处理后的软水，水洗时间15-30s；常温漂洗工艺浓度为2.0～3.0g/L的次氯酸钠溶液，漂洗时间5-10s；酸性水为自来水经阳床离子交换处理后的pH低于7的水，水洗时间30-60s；柔化工艺参数为温度温度55～65℃，PH值控制在6.0-7.0，浸润时间15-30s；柔化浴主要组成为甘油、三甘醇两者之中至少一种，浓度40～60g/L，增滑剂KWO，浓度控制在1～5g/L，抗粘剂W1813硅溶胶和软水。

所述的后处理中采用的输送辊为防滑输送辊，其辊体上均匀设置有若干个防滑槽，辊体前方倾斜设置有刮板，刮板朝前，将经过的纤维素膜上浴液刮除，以防止前一浴缸的浴液进入后一浴缸的浴液中。

所述的烘干过程中采用热风循环工艺，烘箱连接有吸风装置，吸风装置的下轮较上轮大，同样功率下，下轮大上轮小，转速提高，散热效率更高，有利于提高其热风循环效率。

所述的烘干工艺为：温度90～150℃，时间60～150s；高温调湿：温度80-100℃，湿度35-50RH％；低温调湿：温度25-40℃，湿度：50-60RH％；高低温调湿后，能有效地降缓消除表面张力不匀引起的发卷现象，使纸面更加平顺，卷取后得成品，本发明所生产的滑度纤维素膜其主要工艺指标为：定量30±1g，水分6.5-9.0％，纵向伸长率≥12.5％，纵向抗张强度≥30N/15mm，动摩擦系数≤0.25,静摩擦系数小于等于0.30。

本申请以木浆粕作为原料，依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗→漂洗→酸性水洗→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到成品，其中：

碱溶后的浆粕以浆粥形式供应到压料带处，在传送辊和压料带的共同作用下，浆粥状的浆粕被预平整后，送入顶榨辊与底榨辊之间，由于顶榨辊的顶榨齿为较为锋利、尖锐的锥形齿，而底榨辊的底榨齿为较为舒缓的圆弧齿，物料经过两者之间时，旋转状态的顶榨齿对物料进一步粉碎，在顶榨齿与底榨齿的相互作用下，物料得到充分均匀的粉碎，从而提高了其粉碎精细程度。

物料经进料口进入后，先经集束口进行集束，在自身惯性作用下，物料密度逐渐增加并得到沉积，栅格将其中较大的颗粒过滤后，经集束口小口端送入供料管，物料在供料管平衡后继续输送至定盘和动盘所在位置，电机启动后，通过传动轴带动动盘旋转，此时，动盘与定盘发生相对移动，物料在两者之间即完成研磨过程，物料更加细腻；供料管末端设置的搅拌头可对物料进一步的搅拌和粉碎，强化物料紊流的同时，强化其粉碎效果。

同时，在后处理过程中，防滑输送辊的设置有利于提高其输送效率，确保纤维素膜在浴液中停留时间可控，并避免了前一浴缸浴液进入后一浴缸的现象，有利于浴液成分的稳定性；热处理过程中进行热风循环，有效提高烘干效率，并降低热损耗。

附图说明

图1为本申请的工艺流程图；

图2为本申请中所采用压榨粉碎机的结构示意图；

图3为本申请中所采用研磨输送泵的结构示意图；

图4为本申请中所采用防滑输送辊的结构示意图。

其中标号：1.压榨粉碎机；11.底榨辊；12.顶榨辊；13.顶榨齿；14.底榨齿；2.研磨运输泵；21.进料口；22.供料管；23.集束口；24.定盘；25.动盘；26.电机；3.防滑输送辊；31.辊体；32.防滑槽；33.刮板。

具体实施方式

实施例1

本实施例滑度天然纤维素膜的加工工艺，结合图1，具体流程如下：

(1)浸渍：木浆粕与碱液搅拌形成浆粥；碱液浓度为235±5g/L，浆粕与碱液的添加质量比约为1：2，浸渍温度50℃，浸渍时间30分钟。

(2)压榨粉碎：浆粥送入压榨机中进行压榨，结合图2，压榨粉碎在压榨粉碎机1的底榨辊11与顶榨辊12之间进行，顶榨辊12上设置有顶榨齿13，顶榨齿13为锥形齿，底榨辊11上设置底榨齿14，底榨齿14为圆弧齿；经预粉碎和细粉碎后成蓬松的碱纤维素；

(3)老成：粉碎后的碱纤维素在老成箱中进行降聚，老成初始温度45℃，老成温度50℃，老成时间90分钟，得老成后碱纤维素。

(4)黄化：黄化反应起始温度20℃，终点反应温度29℃，反应时间在55分钟,CS2与加入的碱纤维素的质量比为1：10.8。

(5)溶解：将纤维素磺酸酯加入浓度为8g/L的稀碱溶液进行初溶解，初溶解温度10-12℃，通过研磨泵后送入溶解机进行后溶解150分钟形成粘胶，温度控制在25±2℃，测得粘度为49s，甲纤含量8.96％，含碱5.65％；结合图3，初研磨是在研磨运输泵2中进行，该研磨运输泵2包括进料口21、供料管22、集束口23、定盘24、动盘25，动盘25由电机26驱动，定盘24与动盘25相对设置；进料口21向内连接有集束口23，该集束口23内设置有栅格，栅格过滤后的纤维素磺酸酯供入供料管22，供料管22将其送入动盘25与定盘24之间，动盘25转动，物料在动盘25与定盘24之间得到研磨。

(6)脱泡熟成：粘胶经过滤后进熟成脱泡桶内进行抽真空静置熟成脱泡，温度25℃，时间23小时，脱泡真空度-0.095MPa，熟成完毕时，铵值熟成度测得为5.9；测得粘胶粘度46s，其组成中除水外，甲纤9.02％，含碱5.68％。

(7)后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一，常温漂洗、酸性水洗、柔化后，烘干，高低温调湿，卷取即为成品成品；所述的凝固浴为浓度150g/L的硫酸和235g/L的硫酸钠混合溶液，温度51℃，成膜时间在6s；成膜后，纸呈乳白色不透明，进入高温水洗至纸面透明，本次水洗温度85℃，水洗时间50s；再进行高温脱硫，脱硫浴液浓度2.0g/L，温度90℃，时间10s；常温水洗一水洗时间20s；常温漂洗浴为浓度1.5g/L，漂洗时间8s；酸性水洗时间60s，出纸时PH约为6.4；柔化工艺参数为温度60℃，甘油和三甘醇累计浓度50g/L，PH值6.5，浸润时间15s；柔化浴组成中甘油：三甘醇＝1:1，增滑剂KWO浓度3g/L，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.2-1.5g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间81s，高温调湿，温度85℃，湿度35RH％，时间3s,低温调湿，温度25-35℃，湿度50-60RH％，时间10s，卷取后得成品。

实施例2

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理工艺：

后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一、常温漂洗、酸性水洗后，进入柔化浴槽中，柔化浴组成中甘油，甘油浓度50g/L，PH值控制6.5，增滑剂KWO浓度3g/L，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.2-1.5g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间83s，高温调湿，温度85℃，湿度35RH％，时间3s,低温调湿，温度25-35℃，湿度50-60RH％，时间10s，卷取后得成品。

实施例3

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于实例1中制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理柔化工艺：

柔化浴槽中，柔化浴组成为三甘醇，其浓度50g/L，PH值控制6.6，增滑剂KWO浓度控制在3g/L，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.2-1.5g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间82s，高温调湿，温度85℃，湿度35RH％，时间3s,低温调湿，温度25-35℃，湿度55RH％，时间10s，卷取后得成品。

实施例4

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于实例1中制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理柔化工艺：

柔化浴槽中，柔化工艺参数为温度60℃，甘油和三甘醇累计浓度50g/L，PH值控制6.6，浸润时间15s；柔化浴组成中甘油：三甘醇＝2:1，增滑剂KWO浓度控制在3g/L，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.2-1.5g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间80s，高温调湿，温度85℃，湿度35RH％，时间3s,低温调湿，温度30℃，湿度56RH％，时间10s，卷取后得成品。

对比例1

以专利2009100978672制备天然纤维素膜作为对比实施例1。

对比例2

以专利201110347908.6一种再生纤维素膜的制备方法作为对比实施例2。

效果检验

对上述实施例以及对比实施例的成品进行物理性能的检测，对比效果如表1所示。

表1不同实施条件下成品的物理性能对照表

从表1可以看出，本申请以浆粕作为原料，依次经浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→脱泡熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗→漂洗→酸性水洗→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到滑度天然纤维素膜，其中碱溶后的浆粕以浆粥形式供应到压料带处，在传送辊和压料带的共同作用下，浆粥状的浆粕被预平整后，供入压榨粉碎机1处，在压榨辊中浆粥中的碱液被滤出回流浸渍碱循环系统中，压榨后的浆粕被挤压成饼，送入顶榨辊11与底榨辊12之间，由于顶榨辊11的顶榨齿13为较为锋利、尖锐的锥形齿，而底榨辊12的底榨齿14为较为舒缓的圆弧齿，物料经过两者之间时，旋转状态的顶榨齿13对物料进一步粉碎，在顶榨齿13与底榨齿14的相互作用下，物料完成了预粉碎和细粉碎，并得到充分均匀的粉碎，从而提高了其粉碎精细程度。物料经进料口进入研磨输送泵2后，先经集束口23进行集束，在自身惯性作用下，物料密度逐渐增加并得到沉积，栅格将其中较大的颗粒过滤后，经集束口23小口端送入供料管，物料在供料管平衡后继续输送至定盘24和动盘25所在位置，电机启动后，通过传动轴带动动盘25旋转，此时，动盘25与定盘24发生相对移动，物料在两者之间即完成研磨过程，物料更加细腻；供料管末端设置的搅拌头可对物料进一步的搅拌和粉碎，强化物料紊流的同时，强化其粉碎效果。

本申请从加工各个工序及相关参数进行控制和合理匹配，确保了物料的均匀度，因此，采用本申请所制备的天然纤维素膜，测试标准为GBT 22871-2008，其水分含量为6.5-9.5，纵向伸长率≥12.5％，纵向抗张强度≥30N/15mm，动摩擦系数≤0.25,静摩擦系数小于等于0.30；与对比例1、对比例2相比，本申请所制备的天然纤维素膜机械性能你稳定，其强度和滑度(摩擦系数)均较对比实施例1好。

在后处理过程中，防滑输送辊的设置有利于提高其输送效率，确保纤维素膜在浴液中停留时间可控，并避免了前一浴缸浴液进入后一浴缸的现象，有利于浴液成分的稳定性；热处理过程中进行热风循环，有效提高烘干效率，并降低热损耗，生产过程中，耗能、耗水量均较对比例1、对比例2低，符合节能减排绿色生产的要求。