一种密封用热固化性树脂材料的制作方法

文档序号:11804864阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种密封用热固化性树脂材料,其特征在于,以重量为单位,由以下原料制成:2,2’-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-亚苯基甲醛)]双环氧乙烷和亚甲基-双(1,3-苯二酚)-四缩水甘油醚168-270份、硅树脂改性桐油醇酸树脂54-75份、邻甲酚醛环氧树脂A44-56份、邻苯二甲酸二辛酯25-28份、乙丙橡胶35-50份、聚硅氧烷22-32份、油基氨基酸钾20-26份、偏硅酸钠16-22份、石蜡26-34份、碳纤维14-25份、聚马来酰亚胺15-20份、邻苯二乙酸14-25份、二氧化硅14-26份、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂3-5份、改性聚丙烯酸酯相容剂3-5份、2,2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)0.8-1.4份、无水石膏安定剂0.6-1.2份、DCP架桥剂0.6-1.2份、丙烯酸酯类调节剂0.5-1份、701粉强化剂0.4-0.6份、聚合氯化铝聚凝剂0.4-0.6份、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体增韧剂0.5-0.8份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂0.5-0.8份、双-1- 癸烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯稳定剂0.3-0.4份、抗氧剂 DLPP0.3-0.4份、苯乙烯终止剂0.2-0.3份、偶氮二异丁酸(丙烯酸乙二醇)酯引发剂0.3-0.5份、二叔丁基过氧化己烷交联剂0.3-0.4份、聚酯纤维柔软剂0.5-0.9份、阻燃剂0.1-0.2份、消烟剂0.1-0.2份、催化剂0.05-0.1份、固化剂0.6-1.2份、固化促进剂0.2-0.4份、脱模剂0.3-0.5份、着色剂0.4-0.8份、增粘剂0.3-0.5份;

所述阻燃剂以重量份为单位,由以下原料制成:三氧化二锑0.6-1份、六溴环十二烷0.3-0.7份、单羟基丙烯酸酯0.3-0.7份、氧化钼0.6-1.2份、丙烯酸甲酯0.3-0.5份、丁醇0.3-0.5份、高岭土0.6-0.9份;

所述消烟剂以重量份为单位,由以下原料制成:二月桂酸二丁基锡0.8-1.5份、氢氧化锆0.8-1.5份、滑石粉0.4-0.8份、氧化铝0.4-0.6份;

所述密封用热固化性树脂材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:将2,2’-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-亚苯基甲醛)]双环氧乙烷和亚甲基-双(1,3-苯二酚)-四缩水甘油醚、硅树脂改性桐油醇酸树脂、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、乙丙橡胶、聚硅氧烷混合,在温度为240-255℃,转速为300-400r/min下搅拌6-8min,制得混合物A;

S2:在氮气保护下,向步骤1 制得的混合物A中加入油基氨基酸钾、偏硅酸钠、石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、改性聚丙烯酸酯相容剂、2,2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、无水石膏安定剂、DCP架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、偶氮二异丁酸(丙烯酸乙二醇)酯引发剂、二叔丁基过氧化己烷交联剂、催化剂,在微波功率为250-350W,温度为155-175℃,转速为250-350r/min下搅拌3-5h,制得混合物B;

S3:向步骤2 制得的混合物B中加入701粉强化剂、聚合氯化铝聚凝剂、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体增韧剂、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯增塑剂、聚酯纤维柔软剂、增粘剂,在超声波功率为200-300W,温度为130-150℃,转速为300-400r/min下搅拌4-6h,制得混合物C;

S4:向步骤3 制得的混合物C中加入双-1- 癸烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯稳定剂、抗氧剂 DLPP、苯乙烯终止剂、阻燃剂、消烟剂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、着色剂,在温度为125-145℃,转速为200-300r/min下搅拌0.8-1.2h,制得混合物D;

S5:将步骤4制得的混合物D加入到平板硫化机上模压成型,制得半导体芯片密封用热固化性环保树脂材,其中制备工艺参数为:预固化温度为85-95℃,模压压力为2-4MPa,温度为100-110℃,保压时间为25-35min,随模具缓慢冷却,当温度降到45-55℃时转入干燥箱,116-124℃退火1.5-2.5h继续固化、去应力,自然冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述催化剂为镍催化剂。

3.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述固化剂为苯酚线性酚醛树脂B。

4.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述固化促进剂为二氮杂二环C1。

5.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述脱模剂为巴西棕榈蜡W。

6.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述着色剂为炭黑T。

7.根据权利要求1所述的密封用热固化性树脂材料,其特征在于,所述增粘剂为芳香族石油树脂。

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