一种环保聚酰胺的制备方法与流程

文档序号:12453659阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:

(1)将二元酸、二元胺、溶剂置于带有冷凝回流装置的反应釜中;

(2)升温至溶剂沸点以上,控制回流比,将所加的溶剂与聚合反应过程中生成的水排出反应釜外,待温度继续升温至180~300℃范围内,反应完成。

2.根据权利要求1所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:

(1)将二元酸、二元胺、溶剂、助剂置于带有冷凝回流装置的反应釜中;

(2)升温至溶剂沸点以上,体系正压,控制回流比,将所加的溶剂与聚合反应过程中生成的水排出反应釜外;

(3)反应釜继续升温至180~300℃温度范围内,然后经减压,放料,冷却,破碎后进一步通过固相增粘或熔融增粘制备得聚酰胺。

3.根据权利要求1或2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述聚合反应过程中回流比控制在5:1~1:5,即排出体系外的挥发气体与冷凝回流的气体体积之比。

4.根据权利要求1或2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述升温至沸点以上温度优选160~250℃,所述聚合反应过程中继续升温的温度控制在240~300℃范围内。

5.根据权利要求1或2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-氧代二苯甲酸、4,4’-二羧基联苯砜,丁二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、2,2-二甲基戊二酸、3,3-二乙基丁二酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二元酸、十三烷二元酸、十四烷二元酸、1,3环戊烷二羧酸、1,4环己烷二羧酸中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述二元胺选自1,4-四亚甲基二胺、己二胺、庚二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷二元胺、十三烷二元胺、十四烷二元胺、环己烷二烷、甲基环己烷二胺、双(4-氨基环己基)甲烷、双(氨基甲基)环己烷,对苯二胺、间苯二胺、二甲苯二胺、4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基醚中的至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述溶剂包括水、甲醇、乙醇中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述固相增粘在惰性气体保护条件下或真空条件下进行,反应温度为180~280℃,反应时间为1~24h;所述熔融增粘在挤出设备上进行,反应温度为260~350℃,反应时间为1~20min。

9.根据权利要求2所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述助剂包括催化剂和封端剂。

10.根据权利要求9所述的一种环保聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述催化剂选自磷酸、亚磷酸、次磷酸或其盐或酯中的至少一种,所述催化剂的添加量为二元酸和二元胺总重量的0~2%;所述封端剂为一元羧酸或一元胺;封端剂添加量为二元酸或二元胺摩尔数的0~5%,其中一元羧酸选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、十二酸、十三酸、十四酸、十六酸、十八酸、新戊酸、异丁酸、环己烷羧酸、苯甲酸、甲苯甲酸、萘甲酸、甲基萘甲酸、苯基乙酸中的至少一种;一元胺选自甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺、癸胺、十八胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺,二丁基胺、环己胺、苯胺、甲苯胺、二苯胺、萘胺中的至少一种。

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